乙酸的电位滴分析及其解离常数的测定.docVIP

实验四 乙酸的电位滴定分析及其解离常数的测定 一、目的要求 1．学习电位滴定的基本原理及操作技术 2.运用pH-V曲线和（ΔpH-ΔV）-V曲线与二级微商法确定滴定终点。。 3.学习测定弱酸离解常数的方法。 二、实验原理 乙酸HAc是一弱酸，其pKa = 4.74，当以标准碱溶液滴定乙酸试液时，在化学计量点附近可以观察到pH的突跃。 以玻璃电极与饱和甘汞电极插入试液即组成如下的工作电池： Ag,AgCl︱HCl(0.1 mol·L-1)︱玻璃膜︱HAc试液︱KCl(饱和)︱Hg2Cl2,Hg 该工作电池的电动势在酸度计上反映出来，并表示为滴定过程中的pH，记录加入标准碱溶液的体积V和相应的被滴定溶液的体积。也可用二级微商法，于Δ2pH-ΔV2=0处确定终点。根据标准碱溶液的浓度、消耗的体积和试液的体积，即可求得试液中乙酸的浓度或含量。 根据乙酸的解离平衡： HAc(aq) H＋（aq） ＋ Ac－(aq) 其解离常数 [HAc [HAc] [H+] [Ac-] Ka = 当滴定分数为50﹪时，[Ac-] = [HAc]，此时Ka = [H+]，即pKa = pH 因此在滴定分数为50﹪处的pH，即为乙酸的pKa。 三、仪器和试剂 1.酸度计 2.玻璃电极 3.甘汞电极 4.容量瓶 50ml 100ml 5.吸量管 6.微量滴定管 7.0.1000mol/L邻苯二甲酸氢钾标准溶液 8.0.1mol/LNaOH 9. 0.1mol/LHAc 10. pH=4.00、pH=6.88标准缓冲溶液（20℃ 四、操作步骤 1.调试仪器:接通电源，将选择开关置于pH档，连接好电极，调节温度档于室温。 2.将pH=6.88（20℃）的标准缓冲溶液置于50mL的烧杯中，放入磁力子，开动搅拌器，调节定位档，再用pH=4.00（20℃）的标准缓冲溶液校核，调节斜率挡，反复调节，相对固定，所得读数与测量温度下的缓冲溶液的标准值之差应在±0.05p 3.准确吸取10.00mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液于100mL烧杯中，加水约30mL，放入磁力子. 4.将待标定的NaOH溶液装入滴定管中，调节液面在0.00mL处 5.开动搅拌器，调节适当的搅拌速度，进行粗测，即测量在加入NaOH溶液0mL、1mL、2mL…8mL、9mL、10mL时的各点的pH。初步判断发生PH突跃时所需的NaOH体积范围（△Vex）。 6.重复3、4操作，然后进行细测，即在化学计量点附近取较小的体积增量，以增加测量点的密度，并在读取滴定管读数时，读准至小数点后第二位。如在粗测时△Vex为8~9mL，则在细测时，在加入8.00mLNaOH后，以0.10mL为体积增量，测量加入NaOH溶液8.00 mL、8.10 mL、8.20 mL…8.90mL和9.00 mL时各点的pH值。 7.吸取乙酸试液10.00 mL，置于100 mL烧杯中，加水约30 mL. 8.仿照标定NaOH时的粗测和细测步骤，对乙酸进行测定。在细测的（1/2）△Vex处,也应该适当增加测量点的密度,如△Vex为4~5 mL,可测量加入2.00 mL、2.10 mL…2.40mL和2.50 mLNaOH溶液时各点的pH值。 五、数据处理 1、NaOH溶液浓度的标定 （1）实验数据及计算 粗测 ΔVex= mL V/mL 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 ……… pH ＞10.00 细测 V/mL pH ΔpH/ΔV Δ2pH/ΔV2 根据实验数据，计算ΔpH/ΔV和化学计量点附近的Δ2pH/ΔV2，填入表中 （2）于方格纸上作pH-V和（ΔpH/ΔV）-V曲线，找出终点体积Vep. （3）用内插法求出Δ2pH/ΔV2=0处的溶液的NaOH体积Vep. （4）根据（3）所得的Vep，计算NaOH标准溶液的浓度。 2、乙酸浓度及解离常数Ka的测定 （1）实验数据及计算 粗测 ΔVex= mL V/mL 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 ……… pH