实验二-燃烧热测定.docxVIP

PAGE \* MERGEFORMAT University Chemistry Experiment(P)PAGE \* MERGEFORMAT3 大学化学实验P University Chemistry Experiment(P)，2018.03.150001 [Article] doi: 10.3866/PKU.WHXB2017xxxxx 实验一 燃烧热测定 摘要：燃烧热的测定无论在各个领域的应用都十分广泛，本实验采用体积确定的氧弹来测定样品(苯甲酸、萘)的燃烧热，利用氧弹热量计阻止系统与外界的热传递，将样品在氧气充足的条件下完全燃烧，由Pt-1000铂电阻温度计测量温差。并用无纸记录仪记录实验中温度变化，最后透过雷诺曲线校正以求出样品的恒容燃烧热及恒压燃烧热，并与文献数据相比较以评估实验误差。 关键词：燃烧热的测定、恒容燃烧热、氧弹式热量计、雷诺曲线 PAGE \* MERGEFORMAT 1 引言 燃烧热是重要的热化学数据，可用于计算化合物的生成热、反应热、键能等，同时通过比对物质之间的燃烧热可以判断反应能否进行，进而设定需要的合理的实验途径。因此燃烧热的测定不论在环境的的治理或食品开发、新能源的利用方面有十分显著的意义。 实验室测定燃烧热一般采用氧弹热量计测定，在测定方面已有许多研究。黄成[1]等即在压片技术、点火丝安装方法和直线加曲线拟合的雷诺温度校正法等三方面进行了改进。 在本次实验操作中，采用恒温式氧弹热量计来进行测量，其中面对点火丝容易短路的问题，本实验中采用将点火丝缠成螺旋状置于药片上表面来测定，并配合无纸记录仪自动记录燃烧过程中温度的时变率，并直接将数据传输到计算机中，以减少实言误差。并且未避免漏热影响实验数据的准确性，数据的测量值将用雷诺作图法进行校正。 2 实验部分 2.1 实验原理 1mole物质完全燃烧产生的热效应称作燃烧热(△cHm)，燃烧热的测定在各个领域都有着极大的应用。而理想气体的恒容燃烧热(Qv)和恒压燃烧热(Qp)间存在关系式 Qp = Qv + △nRT (式1.1) 本实验中采取环境恒温室氧弹测量器(图一)及Pt铂电阻温度计，通过无纸记录仪自动记录燃烧过程中温度随时间变化的燃烧曲线。 本实验用已知燃烧热的苯甲酸标定氧弹式热量气仪器参数(苯甲酸的恒容燃烧热Qv=-26460J/g)。过程中外桶保持恒温，内外桶间以空气隔热。将内桶、氧弹与测量器件、搅拌器看作绝热系统时可用下式计算物质的燃烧热Qv。 QvW + q1x = c△T (式1.2) (q1为铜丝（点火丝）燃烧热q1=-2510 J g-1) 但事实上燃烧后的热量无法全部传给系统，因此考虑了漏热的情况下，本实验采用雷诺温度曲线加以校正。 2.2 实验仪器及使用数据 本实验采用氧弹式热量计、Pt-100温度计、实验数据记录仪、感量0.01g天平及感量0.1mg电子天平、氧气钢瓶。测量试剂为十八醇及苯甲酸。 实验中透过记录仪自动记录温度随时间的变化，并传输到计算机中来进行雷诺校正，计算出物质的恒容燃烧热QV及恒压燃烧热Qp。 2.3 实验步骤 1.压片：秤量0.8~0.9g苯甲酸和0.5~0.6g十八醇放于压片机下制成压片，并将压片上的粉末用刷子轻轻刷去后放上感量0.1mg天平秤量并记录。 2.装样：取一根铜丝于小铁棒上缠绕5~6圈，并于感量0.1mg天平上精准秤量并记录。将点火丝榜上电及两端，注意勿使点火丝与样品钵接触，并使点火丝尽量靠近药品(但不要碰到药品)，装好后用万用电表检查是否接通。若接通则将氧弹扭紧密封。并利用充气机在氧弹中充入大于1.2MPa的氧气，在此检查电极通路，若没问题则将氧弹放入内桶中央(已加入3000ml自来水)。 3.样品燃烧与温度测量：将点火电极连上氧弹再装配好搅拌器及铂温度测量仪。并启动搅拌马达。待码达运做1~2分钟后(使温度计与系统同温)，再打开温度测量仪，待仪器记录曲线走直线约3~4分钟后按下点火器，此时温度应有大幅度上升。待温度不再大幅度变化，并走一段直线后，停止记录，并保存数据于计算机中。 4.雷诺校正：于计算机上读出雷诺校正所需的坐标点，并打印数据。 3 结果与讨论 (实验室温23.9。C，大气压100.90KPa) (1)仪器常数c计算 QvW + q1x = c△T 其中q1为铜丝（点火丝）燃烧热q1=-2510 J g-1；苯甲酸的恒容燃烧热Qv=-26460J/g。带入表一数据，表1 实验数据记录样品样品质量/ 表1 实验数据记录 样品 样品质量/g 烧掉铜丝质量/g △T/k 十八醇 0.5362 0.0100 1.493 苯甲酸 0.8287 0.0088 1.404 见附图二、三 (2