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实验四 粗食盐的提纯 无机化学实验 1、掌握提纯粗食盐的原理和方法； 2、掌握称量、溶解、沉淀、过滤、蒸发、结晶等基本操作。 3、了解有关离子的鉴定原理和方法； 一、实验目的 二、实验原理 （1）Ba 2+ + SO42- = BaSO4↓ （2）Ca 2+ + CO32- = CaCO3↓ Ba 2+ + CO32- = BaCO3↓ Mg 2+ + 2OH- = Mg(OH)2↓ （3）CO32- +2H+ = CO2↑+H2O OH- + H+ = H2O K+等溶解度大的通过蒸发、浓缩、过滤得NaCl晶体 粗盐中含有Ca2+、Mg2+、K+和SO42-等可溶性杂质以及泥沙等不溶性杂质。 三、实验仪器试剂 仪器：循环水泵、吸滤瓶、布氏漏斗、烧杯、蒸发皿、台秤、滤纸、pH试纸、酒精灯、 试剂：NaCl(粗)、NaCO3(1mol ·dm-3）、HCl (2mol ·dm-3)、 (NH4)2C2O4 (0.5mol ·dm-3）、BaCl2 (1mol ·dm-3) NaOH (2mol ·dm-3) 、镁试剂 四、实验步骤 粗食盐的提纯流程 1.粗食盐的提纯 8g粗食盐 30ml H2O 溶解、静置，不溶性杂质沉积 （1）溶解 可通过研细固体、加热、搅拌的方法加速固体的溶解。 加热时要盖上表面皿以防止剧烈沸腾和迸溅，加热后要冲洗表面皿和烧杯内壁。 （2）除不溶性杂质（普通过滤） 过滤操作（一贴、二低、三靠） （3）除SO42- 1mol/L BaCl2 减压过滤除BaSO4沉淀,用烧杯接滤液 （4）除Ca2+、Mg2+、Ba2+ 2mol/L NaOH 1ml 减压过滤除BaSO4沉淀，用干净的蒸发皿接滤液 1mol/LNa2CO3 3mL 3mol/L H2SO4 （4）除CO32-、OH-和蒸发浓缩 2mol/L HCl 注意：浓缩时，不可蒸干，然后抽气过滤，称重。 2.产品纯度的检验 取粗盐和精盐各1g，分别溶于10mL蒸馏水中，分别盛于三支小试管中，组成三组，对照检验其纯度。 (1) SO42-的检验 粗盐 精盐 2d 1mol/L BaCl2 2d 1mol/L BaCl2 观察现象有何不同，思考说明什么问题 (2) Ca2+的检验 粗盐 精盐 2d 0.5mol/L饱和草酸铵 2d 0.5mol/L饱和草酸铵 观察现象有何不同，思考说明什么问题 1.减压抽滤 利用气压差，加快过滤速度。 循环水式真空泵 抽滤瓶 布氏漏斗 本次实验需注意的基本操作 循环水式真空泵 抽气口II 真空泵开关 电源指示灯 真空表 抽气口I 减压过滤注意事项： 1. 滤纸必须与布氏漏斗内径大小相等。 2. 布氏漏斗下端斜口朝向支管。 3. 转移溶液与沉淀时必须保证水泵是打开的。 4.布氏漏斗下端不滴水时才算抽滤完成。 6. 滤液从抽滤瓶的上口倒出，滤饼（固体）连同滤纸一同取出。 5. 过滤完成后先拔橡皮管，再关闭水泵。 2.浓缩、重结晶 蒸发皿 泥三角 铁三角 注意：蒸发皿支端要对准泥三角的一个角。 重结晶 结晶是提纯固体化合物的常用方法之一。 实验原理：利用被提纯物质与杂质在溶剂中的溶解度不同来分离杂质。 被提纯物的溶解度大于杂质时： 将被提纯物质的溶液加热，使溶剂蒸发而得到杂质的饱和溶液，冷却，溶解度较小的杂质析出，过滤，除去杂质。 被提纯物的溶解度小于杂质时： 将被提纯物质的溶液加热，使溶剂蒸发而得到被提纯物质的饱和溶液，冷却，溶解度较小的被提纯物质析出，溶解度较大的杂质留在溶液中，过滤得到纯净的物质。