阳极溶出伏安法测定水样中的镉含量-(精品课件).pptVIP

阳极溶出伏安法测定水样中的镉 分析化学教研室 溶出伏安法的测定包含两个基本过程： 富集与溶出  阳极溶出伏安法示意图 四、试剂 1.NaAc-HAc缓冲液0.1mol/L 2.Hg(NO3)2溶液10-2mol/L 3.Cd(NO3)2标准溶液0.001mol/L a.清洗：打开搅拌器开关，同时掷下秒表，使玻炭电极上残留的被测物清洗干净，清洗时间2min（极化位置）； b.富集：清洗时间一到，立刻将“电解开关”K，拨向“电解”位置，这时光点从左边跳至右边，此时工作电极（玻璃电极）的电极电位为-0.8mV（相对甘汞电极）富集0.5min（还原过程） c.静止：富集时间一到，立刻将“搅拌器”关闭，并用“上下调节”旋钮将光点调到屏幕上部，与水平线相齐，静0.5min。 d.溶出：将“电解开关”拨到“极化位置”，此时光点从右向左运动，相应的电极电位向正方向扫描，记录Cd2+峰的电极电位及峰高度。 重复上述a～d操作2-3次，记录数据；移取1×10-3Cd标准溶液0.05ml,加入电解杯中，再重复上述a～d步2-3次，记录 数据。 四、实验记录及数据处理 1.实验记录： ①被测液的峰电位值（观测值）；②被测液与缓冲液总体积；③被测液电流的高度；④被测液与标准镉溶液的峰电位总高度(H)；⑤加入标准溶液体积。 2.结果处理： 根据标准加入法的公式计算水样中Cd2+的质量浓度（g/L)。 式中CX、VX和hX分别为试样的浓度、体积和溶出峰的电流，CS和VS分别为加入标准溶液的浓度和体积，H为加入标准溶液后测得的溶出峰高。 六、注意事项 1、汞膜电极须进行适当处理。 2、富集时必须搅拌、富集完成静止1min再溶出。 3、试液要先充氮除氧。 七 、讨论学习 1、探索在实验中，哪些因素容易造成误差？如何能提高实验的准确度？ 2、探讨最佳实验条件。 * * * * 一、实验目的 1、熟悉溶出伏安法的基本原理和应用。 2、掌握玻碳（或银基汞膜）电极的使用方法及本实验的操作技术。 二、实验原理 阳极溶出伏安法是将被测离子在适当的底液及外加电压下先电解富集于工作电极上，然后使外加电压向正的方向增加，使其氧化溶出得一阳极溶出液，根据波的高度可确定被测离子的含量，因此峰电位和峰电流可作为定性和定量分析的基础。阳极溶出的电流—电压曲线呈倒峰状，不同离子具有不同的峰电位，本实验在NaAc-HAc底液中对镉进行测定，通过实验，进一步了解和掌握阳极溶出伏安法的用量和方法。 富集（预电解） 溶出 φp ip il 重要参数 il ip 三、仪器 1.JP—1型示波极谱仪（或XJP-821新极谱仪） 2.玻炭电极（或银基汞膜电极）、饱和甘汞电极、铂电极各一支 3.搅拌器一台 4.氮气钢瓶 5.秒表一块 6.烧杯（25mL）、塑料洗瓶 7.移液管（10mL、5mL 、1mL ） 8.0.05mL微量注射器一支、通气玻璃管等。 四、实验步骤 1.测定液配制及准备 移取10mL0.1mol/LNaAc-HAc缓冲液、5mL被测液、1mL10-2Hg（NO3)2溶液于干净的25mL电解杯中，将玻璃电极从电解池盖上取下，用滤纸擦净玻碳端面后，同甘汞电极一起插回电解池盖，将电解池盖盖在电解杯上，并将其固定在搅拌器上。打开氮气钢瓶及通气管上的活塞，调节适当的氮气流量，通气10～15min，以除去溶液中的溶解氧。 2.熟悉JP-1型示波极谱仪的使用方法。 3.测定 调节好的仪器已能正常测定，在下面的测定过程中“亮度调节器”、“原点电位”（-0.3V），“左右调节器”不能改变位置，否则将影响实验结果。 五、思考题 1.结合本实验说明阳极溶出伏安法的原理。 2.溶出伏安法为什么有较高的灵敏度？ 3.实验中为什么要对实验条件严格保持一致？ * *