2-4-二氯苯氧乙酸的合成和含量分析.docVIP

2，4-二氯苯氧乙酸的合成和含量分析 一、实验目的 1．掌握芳环上的温和条件下的卤化反应及Williamson醚合成法 2．熟练酸碱滴定分析产物含量的检测方法。 基本原理 苯氧乙酸可作为防腐剂，一般由苯酚钠和氯乙酸通过Williamson醚合成法制备。通过它的次氯酸氧化，可得到对氯苯氧乙酸和2，4-二氯苯氧乙酸（简称2，4—D）。前者又称防落素，能减少农作物落花落果。后者又名除莠剂，二者都是植物生长调节剂。 芳环上的卤化作为的芳环亲电取代反应，一般是在氯化铁催化下与氯气反应。本实验通过浓盐酸加过氧化氢和用次氯酸钠在酸性介质中氯化，避免了直接使用氯气带来的危险和不便。其反应原理如下： H2O+Cl和Cl2O也是良好的氧化试剂。 三、主要仪器与药品 氯乙酸3.8g（0.04mol），苯酚2.5g(0.027mol)，饱和碳酸钠溶液，35%氢氧化钠溶液，冰醋酸，浓盐酸，过氧化氢（30%），次氯酸钠，乙醇，乙醚，四氯化碳，可控温电磁搅拌器，可控温电热套。 四、操作步骤 1、苯氧乙酸的制备 在装有可控温电磁搅拌器，回流冷凝管和滴液漏斗的100mL三颈瓶中，加入3.8g氯乙酸和5mL水。开动搅拌器，慢慢滴加饱和碳酸钠溶液(1)（约需7mL）,至溶液pH为7-8。然后加人2.5g苯酚，再慢慢滴加35%的氢氧化钠溶液至反应混合物PH为12。将反应物在沸水浴中加热约0.5小时。反应过程中PH值