《有机实验思考题》.docVIP

P45 为什么在拉制玻璃管及毛细管等时，玻璃管必须均匀转动加热？ 答：1、保证玻璃管受热均匀，从而保障拉管和弯管的效果，否则极易变形且不 具有较好的对称性。2、均匀转动，以免玻管在受热转动过程中绞曲。 在强热玻璃管（棒）之前，应先用小火加热。在加工完毕后，又需经小火“退火”，这是为什么？ 答：强热之前，先用小火烘，再加大火焰，以防止玻璃管破裂。加工后，若直接从火焰中拿出玻璃管，它会因急速冷却，内部产生很大的压力，即使不立即开裂，过后也有破裂的可能。若经小火退火，可使温度逐渐降低，不致出现上述结果。 P61 （1）三个瓶子中分别装有A、B、C三种白色结晶的有机固体每一种都在149—150 熔化。一种50：50的A与B的混合物在130-139℃熔化； 50：50的A与C的混合物在149-150℃熔化，那么50：50的B与C的混合物在什么样的温度范围内熔化呢？你能说明A，B，C是同一种物质？应采取什么方法鉴别样品？ 答：通过熔点判定化合物纯度有一个经验规则：混合物熔点低于任何一个组分，即两两混合，如果熔点不下降，那就表示是同种物质。A和B是不同种物质，A和C是同种物质，那B和C就与A和B是一样的，在130-139℃熔化。 （2）测熔点时，若有下列情况，将产生什么结果？ （a）熔点管不洁净。 答：等于样品中有杂质致使测得熔点偏低熔程加大。 ( b ) 熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。 答：空气会进入，加热时，可看到有气泡从溶液中跑出，接着溶液进入，结晶很快熔化，也测不准，偏低。 ( c ) 熔点管壁太厚。 答：受热不均匀，熔点测不准，熔点数据易偏高，熔程大。 ( d ) 样品未完全干燥或含有杂质。 答：内有水分和其它溶剂，加热，溶剂气化，使样品松动熔化，也使所测熔点数据偏低，熔程加大，样品含有杂质的话情况同上。 (e)加热太快。 答:升温太快，会使所测熔点数据偏高，熔程大，所以加热不能太快。这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内，以使固体熔化。另一方面因观察者不能同时观察温度计所示度数和样品的变化情况，只有缓慢加热才能使此项误差变小。 指出用毛细管法测定纯化合物时造成下列情况时的错误操作。 （a）?比正确熔点低 ?答：熔点管不洁净；熔点管底部未完全封闭，尚有一针空；样品未完全干燥或含有杂质。 ( b )?比正常熔点高 答：加热过快； (c)熔程大（超过几度） ?答：样品未完全干燥或含有杂质；加热过快 判别下列说法：（a）杂质总是降低有机化合物的熔点。(b)对晶形有机物质来说其熔点敏锐总是表示为纯的单一化合物.(c)若将化合物A的样品加到化合物X中而不降低X的熔点,则X必与A为同一物质.(d)若化合物A加入后使化合物X熔点降低,则X一定不是A. 答：A 对.纯物质熔点温度时,固液两相平衡,纯物质在两相的化学势相等；杂质的存在使液相蒸汽压降低,且使液相中溶剂的化学势小于固态纯溶剂的化学势,同时固态溶剂熔融会产生吸热,使温度下降,直至某一温度时,固态纯溶剂与液相才达到两相平衡,这时候完全溶解,所以会降低.B、C、D 都 对.在有机化学领域中,对于纯粹的有机化合物,一般都有固定熔点.即在一定压力下,固-液两相之间的变化都是非常敏锐的,初熔至全熔的温度不超过0.1℃（熔点范围或称熔距、熔程）.但如混有杂质则其熔点下降,且熔距也较长.因此,可通过熔点测定来鉴定有机化合物,并根据熔程长短来判断纯度. 学生用电热熔点仪测定未知物的熔点为182℃，其结果是否可信？为什么？ 答：应该可信,但是肯定存在一定的误差.电加热熔点测定仪,适用于药品检验及有机化合物熔点测定.包括一个支撑容器和其内设置的一个加热容器,该两容器之间的空间安装有电热元件,加热容器的开口处有一容器塞,该塞上装有温度计.所述的支撑容器和加热容器最好用耐温透明玻璃制成,以便能观察到温度计刻度和物质变化情况.本实用新型结构简单,成本低,使用安全可靠、快捷. 存在热滞后现象，应该再反向测试凝固点温度；然后与溶化温度平均，就接近理论值了。 根据下面列出的熔点，对样品的纯度应得出什么情况？ (A)120-122℃ (B)147℃（分解） (C)46-60℃ (D)162.5-163.5℃ 答：熔程越短，说明物质纯度越高。 D纯度好一些 B分解没有达到熔点 P80 简述有机化合物重结晶的各个步骤及目的。 答：一般包括：（1）选择适宜溶剂，制成热的饱和溶液；（2）热过滤，除去不溶性杂质（包括脱色）；（3）抽滤、冷却结晶，除去母液；（4）洗涤干燥，除去附着的母液和溶剂。 （2）某一有机化合物进行重结晶时，最适合的溶剂应该具有哪些性质？ 答：（1）不与被提纯物质起化学反应； （2）在较高温度