柱前衍生_高效液相色谱法测定浒苔多糖的组成.docxVIP

柱前衍生 - 高效液相色谱法测定浒苔多糖的组成段元慧1邢丽红2丁海燕2任丹丹1宋海妹3尚德荣2翟毓秀2*( 1 大连海洋大学食品科学与工程学院，大 柱前衍生 - 高效液相色谱法测定浒苔多糖的组成 段元慧1 邢丽红2 丁海燕2 任丹丹1 宋海妹3 尚德荣2 翟毓秀2* ( 1 大连海洋大学食品科学与工程学院，大连 116023) ( 2 农业部水产品质量安全检测与评价重点实验室 中国水产科学研究院黄海水产研究所，青岛 266071) ( 3 中国海洋大学生物工程开发有限公司，青岛 266071) 摘 要 研究了浒苔多糖样品经三氟乙酸完全水解而无损失的最适条件，并且在优化流动相洗脱 程序等色谱条件的基础上，建立了 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮( PMP) 柱前衍生-高效液相色谱法分析 浒苔多糖的单糖组成及含量的方法。该方法采用配备紫外检测器的高效液相色谱仪，在 250 nm 波长 下进行测定，外标法定量。结果表明，在此条件下，8 种单糖能够良好分离，各单糖在 1 － 100 μg / ml 范围内具有良好的线性关系，相关系数 r≥0. 999，回收率在 76. 0% － 108% 之间，相对标准偏差 ＲSD ＜ 10% 。采用该方法对浒苔多糖样品进行组成及含量分析，发现无论样品原料为何种浒苔，浒苔多糖 均以鼠李糖为主，同时还含有葡萄糖醛酸、葡萄糖、木糖、半乳糖以及少量的甘露糖、半乳糖醛酸和岩 藻糖。 关键词 浒苔多糖;单糖;衍生化;高效液相色谱 1000-7075(2014)02-0117-07 中图分类号 文献标志码 A 文章编号 Analysis of monosaccharides in Enteromorpha polysaccharide by pre-column derivatization high performance liquid chromatography DUAN Yuan-hui1 XING Li-hong2 DING Hai-yan2 ＲEN Dan-dan1 SONG Hai-mei3 De-rong2 ZHAI Yu-xiu2* SHANG ( 1 Food Engineering College，Dalian Ocean University，Dalian 116023) ( 2 Key Laboratory of Aquatic Product Quality，Safety Test and Evaluation，Ministry of Agriculture， Yellow Sea Fisheries Ｒesearch Institute，Chinese Academy of Fishery Sciences，Qingdao 266071) ( 3 Biotechnology Development Co． Ltd，Ocean University of China，Qingdao 266071) ABSTＲACT Nowadays，the function of Enteromorpha polysaccharide has attracted widespread at- tentions． However，due to the lack of test methods，the product quality and efficacy evaluation of En- teromorpha polysaccharide were compromised． In this study，the optimal conditions under which the samples of Enteromorpha polysaccharide were completely hydrolyzed by trifluoroacetic ( TFA) acid without loss． Based on the optimization of the mobile phase elution procedures and other chromato- graphic conditions，the pre-column derivatization-high performance liquid chromatography ( HPLC) u- 国家科技支撑计划项目(2007BAD62B01) 和国家重大科学仪器设备开发专项(2011Y 共同资助 * 通讯作者。E-mail: zhaiyx@ ysfri． ac． cn，Tel: (0532收稿日期:2013-09-16;接收日期:2013-10-25 作者科介:段元慧(198