检验仪器分析 第五章 色谱与质谱分析相关仪器整理版.ppt

学习目标 掌握质谱仪的工作原理。 熟悉质谱仪的的使用与维护及常见故障处理。 了解质谱仪的基本结构与功能。 第三节　质谱分析仪 返回目录 一、 概述 以离子的质荷比（m/z）为序排列的图谱称为质谱。利用质谱将分析物形成离子按质荷比分开后进行成分和结构分析的方法称为质谱法，通常简称为质谱。实现质谱方法的仪器为质谱仪。 返回目录 四极杆质量分离器 二 、工作原理 返回目录 进样系统 离子源 质量分析器 检测器 1.气体扩散 2.直接进样 3.气相色谱 1.电子轰击 2.化学电离 3.场致电离 4.激光 1.单聚焦 2.双聚焦 3.飞行时间 4.四极杆 质谱仪需要在高真空下工作 二 、工作原理 返回目录 二 、工作原理 仪器原理图 返回目录 电离室原理与结构 二 、工作原理 返回目录 基本结构 三 、 基本结构与功能 6 5 4 1 7 3 真空系统 检测器 进样系统 离子源 质量分析器 加速区 2 计算机系统 返回目录 三 、 基本结构与功能 仪器内部结构 返回目录 质量稳定性主要是指仪器在 工作时质量稳定的情况，质量精 度是指质量测定的精确程度。 分辨率是指把相邻两 个质谱峰分开的能力 绝对灵敏度是指产生具有一定信 噪比的分子离子峰所需的样品量 四 、性能指标 分辨率 灵敏度 质量范围 质量范围是指质谱仪所 检测的离子质荷比范围 质量稳定性和质量精度 返回目录 五 、使用与维护 装好实验所需柱子，柱子连接部分要保证不漏气 依次打开气体钢瓶、质谱主机、电脑开关，启动工作站，待仪器自动进行初始化自检结束后，进入质谱调谐界面，按已设定的参数和程序进行调谐。 进入样品测定界面，设置实验所需的各种参数 根据要求给仪器进样，按开始键，仪器自动检测 根据实验所得结果进行分析，获得相关信息，产生报告 装柱 开机 参数设置 样品测定 结果分析 关机 关闭质谱主机电源，退出工作站，关掉电脑、按要求关闭气体发生器（或气体钢瓶）开关 返回目录 五 、使用与维护 三重四极杆质谱仪的维护计划表 维护内容 频率 机械泵振气 ESI源每周一次，APCI源每天一次 检查机械泵状况 每周一次 更换机械泵油 连续工作每3000h更换一次或当泵油明显变色或液面下降至1/2 以下时 清洗探头尖，更换毛细管 当出现堵塞、灵敏度下降时 返回目录 五 、使用与维护 三重四极杆质谱仪的维护计划表 维护内容 频率 清洁电晕放电针(APQ) 当看上去已腐蚀、变黑或灵敏度下降时 清洗采样锥孔和挡板 当明显变脏、变黑或灵敏度下降时 清洗萃取锥孔、离子座和六极器 当明显变脏或背景杂质峰太多，清洗完采样锥孔后灵敏度仍低时 返回目录 1 生物标志物检测 3 治疗药 物监测 2 微生物 鉴定 六、应用 返回目录 1. 气相色谱仪的工作原理是什么？ 2. 高效液相色谱仪的工作原理是什么？ 3. 质谱仪的工作原理是什么？ 4. 气相色谱仪的常见故障如何处理？ 复习思考题 返回目录 复习思考题 5. 高效液相色谱仪的常见故障如何处理？ 6. 质谱仪的常见故障如何处理？ 7. 简述气相色谱仪与高效液相色谱仪的基本结构？ 返回目录 * * * Use this with example on the page before * 简单地说：以一系列已知浓度或质量的组分对响应信号作图，得到校正曲线，该曲线的斜率 k 即为灵敏度S。实际工作中可从色谱图直接求得灵敏度。 灵敏度越高， 噪音越大 四、性能指标——灵敏度 返回目录 检测限（敏感度）：组分峰高为噪音二倍时的灵敏度。 四、性能指标——检测线 检测限越小，仪器性能越好 返回目录 气相色谱仪的流程图 返回目录 装 柱 开 机 参 数 设 置 基 线 调 节 样 品 测 定 关 机 结 果 分 析 装好实验所需柱子，柱子连接部份保证不漏气 依次打开气体发生器、气体净化器、仪器主机、电脑开关，进入 WINDOWS 界面，启动工作站，连接主机，待仪器自动进行初始化自检结束后，即可开始工作 进入菜单，设置实验所需的各种参数 按已设定的参数和程序，使基线走平 根据要求给仪器进样，按开始键仪器自动检测 根据实验所得结果进行分析，产生报告 退出工作站，关掉电脑、主机电源，按要求关闭气体发生器（或气体钢瓶）开关 五、使用与维护 返回目录 五、使用与维护 注意主参数 的合理选择 主参数：有关色谱操作的所有参数的统称。 1.色谱柱和填料（固定相） 2.柱长 3.载气速度 4.进样器和检测器的温度 5.恒温操作 6.程序操作