dmso除去方法.docxVIP

DMF是用4A的分子筛THF可以用分子筛也可以加无水硫酸钠然后加氢化钙 或者钠钾合金搅拌蒸馏DMSO也是加氢化钙搅拌然后蒸馏 一个小得不能再小的问题.有一次(20年前了,那时我还很年轻)我请教梁先生问题,最后我问: 用DMSO-d6测定NMR以后,样品不好回收怎么办呢?(大家都知道DMSO-d6沸点接近200 度,很难挥发) 先生说:如果不急着用(样品),就把样品从样品管转移到干净的玻璃皿里,上面盖上滤纸,防止 灰尘落入,不要管它,数日之后就会挥发干净. 走出先生的家门,我很感慨,先生连这样简单的问题都解答的那么具体!! 根据先生的指点,后来我发展了这个方法,在湿度大的时候,在想尽快回收的时候,我就把样 品移到干净的玻璃皿里(表面积大),下班前放在水浴上,第二天就可以了. 这个问题很小吧?但它是经常遇到的问题,特别是宝贵的微量天然样品和微量合成样品. 沸点189℃熔点18.5℃,折光率1.4783相对密度1.100。 二甲基亚砜能与水混合可用分子筛长期放置加以干燥。然后减压蒸馏收集76℃ /1600Pa(12mmHg)馏分。蒸馏时温度不可高于90℃否则会发生歧化反应生成二甲砜和 二甲硫醚。 也可用氧化钙、氢化钙、氧化钡或无水硫酸钡来干燥然后减压蒸馏。 也可用部分结晶的方法纯化。 二甲基亚砜与某些物质混合时可能发生爆炸例如氢化钠、高碘酸或高氯酸镁等应予注意。 除水用水泵减压蒸馏就可以了。 用氢化钙粉末搅拌4~8 h,再减压蒸馏收集64~ 65℃/533 Pa( 4 mmHg )馏分。、 一般要求钙氢搅拌过夜第二天过滤足可对付大多数无水要求又简便。。。 小心过滤不要过得太干了。。。 基本操作应该先用活化过的4A分子筛干燥可以几天然后放入CaH2、CaO、BaO 首选CaH2干燥一天以上。然后过滤蒸馏即得基本是无水DMSO。 先用无水硫酸钠干燥过夜作为预处理然后减压蒸馏收集76-80度馏分。这 也是一般溶剂除水的方法 直接用水泵即可不必要求那个真空度。先在减压下-0.095MPa釜温80-90 度蒸馏出水分然后逐渐升温出前馏分待沸点稳定后就是你要的新DMSO了 水分可以在0.1%以下如果你控制得好 用氢化钙粉末搅拌4~8 h,再减压蒸馏收集64~ 65℃/533 Pa( 4 mmHg )馏分。 Rapid purification: Stand over freshly activated alumina, BaO or CaSO4 overnight. Filter and distil it over CaH2 under reduced pressure (~ 12 mm Hg). Store it over 4A molecular sieves. 上面是手册上的。。。我知道手册上的方法。 钙氢常温搅拌过夜油泵蒸馏可能会带 出部分钙氢/水泵蒸馏 加入分子筛除水 1其实也不用回流你把氢化钙放进该开封的DMSO中放置4到5天取上层 减压蒸馏就可以了。我做过挺好使的。 其 跟DMF的干燥方法完全一致。此类非质子性溶剂加氢化钙搅拌24h过滤精馏即 可DMSO沸点189℃熔点18.5℃,折光率1.4783相对密度1.100。 二甲基亚砜能与水混合可用分子筛长期放置加以干燥。然后减压蒸馏 收集76℃/1600Pa(12mmHg)馏分。蒸馏时温度不可高于90℃否则会发生歧 化反应生成二甲砜和二甲硫醚。也可用氧化钙、氢化钙、氧化钡或无水硫酸钡 来干燥然后减压蒸馏。 也可用部分结晶的方法纯化。二甲基亚砜与某些物质混合时可能发生爆炸如氢 化钠、高碘酸或高氯酸镁等应予注意。 跟DMF的干燥方法完全一致。此类非质子性溶剂加氢化钙搅拌氮气下24h减压 蒸馏就可以了 你的DMSO加热温度过高分解了如楼上说的放置过夜或更长室温搅拌一 段时间减压蒸馏就可。如果反应不苛刻普通干燥剂干燥下减压就可 2 DMSO与氢化钙加热12h减压蒸馏后用4A分子筛干燥5h最好在氮气流保 护下减压蒸馏如果没有条件的话直接减压蒸馏也可以但是温度不能高于90 度否则DMSO会歧化为二甲硫醚、二甲砜。 那蒸馏的12个小时温度肯定超过90度了啊沸点180多度呢这十二个小 时没事吧我常蒸在减压好的装置中80度时就出可以整出了前馏分回收时 尽量多去一点剩下基本是很好的DMSO 3除去DMSO的几种方法 1、利用DMSO可溶于水的特点用凝胶或者MCI先用水冲然后用甲醇冲洗 通过回收甲醇得到样品。 2、减压蒸馏得到样品这个方法感觉不好DMS