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浅谈原子吸收光和ICP光谱
浅谈原子吸收光谱和ICP光谱
原子吸收光谱法和原子发射光谱法都属于原子光谱分析技术。不同之处在于原子发射光谱分析技术是通过测量被测元素的发射谱线的波长与强度进行定性与定量分析的一种原子光谱技术;而原子吸收光谱则是依据被测元素对锐线光源的吸收程度进行定量分析的一种原子光谱技术。下面对两种技术简单进行分别介绍。
第一部分 原子吸收光谱法
原子吸收光谱法(atomic absorption spectrometry ,AAS),也称作原子吸收分光光度法(atomic absorption spectrophotometry ,AAS),是基于蒸气相中待测元素的基态原子对其共振辐射的吸收强度来测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法。
一、原子吸收光谱分析的特点及其应用
1、原子吸收光谱法的特点
原子吸收光谱分析法的优点是:
(1)检出限低,灵敏度高。火焰原子吸收法的检出限可达10-9 g(ppm级),石墨炉原子吸收法更高,可达ppb级。
(2)测量精度好。火焰原子吸收法测定中等和高含量元素的相对偏差可小于1%,测量精度已接近于经典化学方法。石墨炉原子吸收法的测量精度一般为3-5%。
(3)选择性强,简便、快速。由于其采用銳线光源,样品不需要经繁琐的分离,可在同一溶液中直接测定多种元素,测定一个元素只需要数分钟,分析操作简便、迅速。
(4)抗干扰能力强。 原子吸收线数目少,光谱干扰少,一般不存在共存元素的光谱重叠干扰。
(5)应用范围广。可测60多种元素;既能用于微量分析又能用于超微量分析。另外,还可用间接的方法测定非金属元素和有机化合物。
(6)用样量少。 火焰原子吸收光谱测定的进样量为3~6mL·min-1,采用微量进样时可少至10~50μL。石墨炉原子吸收光谱测定的液体进样为10~20μL,固体进样量为毫克量级,需要的样品量极少。
(7)仪器设备相对比较简单,操作简便,易于掌握。
2、原子吸收光谱分析法的应用
原子吸收光谱分析法主要用于金属元素的测定,已广泛应用于矿物、金属、陶瓷、水泥、化工产品、土壤、食品、血液、生物体、环境污染物等试样中的金属元素的测定中。
此外,利用间接原子吸收光谱法还可以进行一些非金属元素等的测定。如共振吸收线位于短波紫外区的元素,如F、Cl、Br、I、S、P、N、As、Se、Hg等;用直接原子吸收光谱法测定灵敏度很低的难熔高温元素,如B、Be、Zr、F、Nb、Ta、W、U、Th以及稀土元素等以及不能直接测定的阴离子和有机化合物。
采用原子吸收光谱分析法还可以测定元素形态,主要通过化学法、氢化物发生法和色谱-原子吸收光谱联用法实现。
应用实例
国家质检总局的《电子电气产品中铅、镉和铬的测定 火焰原子吸收光谱法》就是采用原子吸收光谱仪制定相关标准。规定了电子电气产品中铅、镉和铬的密闭压力罐消解-火焰原子吸收光谱测定方法。
本标准适用于WEEE和RoHS两项指令所涉及的10大类民用及工业用电子电气产品中限用有害物质铅、镉和铬的测定。它覆盖了电子电气产品所有材质如聚合物、金属及电子制品。 本方法适用于同时测定电子电器产品中总铅、总镉和总铬含量。方法的最低检测浓度为:铅(Pb)0.2 μg/ mL、镉(Cd)0.02 μg/ mL、铬(Cr)0.2 μg/mL。其中铬的测定结果可作为电子电气产品中六价铬的定量筛选方法。
相关联用技术
GC-AAS GC与原子吸收光谱联用为含有金属和一些非金属元素的物质的复杂混合物提供了高分离效能、高选择性和高灵敏度的形态分析技术。
HPLC-AAS HPLC与AAS的联用可应用于更广泛的物质分离分析。
3、原子吸收光谱仪以及其应用技术的新发展
目前使用的商品化原子吸收光谱仪为单检测器、只能逐一进行单元素的测定,如UNICAM的M系列仪器和Perkin Elmer的AAnalyst200/400。此类型仪器在测定时需要同时转动光栅与棱镜,以便将需要测定的某一特定的分析谱线光能量准确地照到检测器上。据相关专业人员预测,在不久的将来,原子吸收光谱分析技术将在分辨率与连续光源获得突破。
连续光源原子吸收光谱仪器要求在测定所有元素时都使用同一个灯,要求这种光源在整个波长范围内都有高的光强度和稳定性;对光栅则要求刻缝密度更密、光栅面积更大、焦距更长、狭缝更窄或使用中阶梯光栅光路系统进行正交色散;信号检测和光电转化则使用光电二极阵列管(PDA)、电荷耦合器件(CCD)、电荷注入器件(CID)等固态检测器来进行信号测定。
同时多元素测定中阶梯光栅原子吸收光谱仪的商品化产品已经出现,如Perkin Elmer公司的SIMAA6000。
为了克服原子吸收光谱法测试慢的缺点,除了推出可同时测定多个元素的石墨炉原子吸收光谱仪,还推出了快速顺序式(Fast Sequential,简称FS)火焰测
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