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2017_2018学年高中化物质的分离与提纯课题2用纸层析法分离铁离子和铜离子教学案苏教版
专题课件
课题二 用纸层析法分离铁离子和铜离子
【学考报告】
知识条目
加试要求
①层析法的基本原理
②氨水使Fe3+、Cu2+显色的原理
③纸层析法分离溶液中铁离子和铜离子的操作方法和步骤
a
a
b
一、纸层析法
1.纸层析法是一种物质分离的简单方法,是色谱分析法的一种。它以滤纸作为惰性支持物,附着在纸上的水是固定相,不与水混溶的有机溶剂作为流动相(mobile phase),这种方法是利用混合物中各组分在流动相和固定相间的分配比的不同而使之分离。
2.基本原理:样品混合物中各组分在水或有机溶剂中的溶解能力各不相同,亲脂性强的成分在流动相中分配得多一些,随流动相移动的速度就快一些;而亲水性强的成分在固定相中分配得多一些,随流动相移动的速度就慢一些,这样,性质不同的组分就分离在滤纸的不同位置上,达到分离的目的。
二、纸层析法分离铁离子和铜离子实验步骤
1.实验用品
仪器(必要用品):大试管、滤纸、小刀、烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、毛细管、橡胶塞、回形针、表面皿、镊子、剪刀。
试剂:饱和FeCl3溶液、饱和CuSO4溶液、浓氨水、6 mol·L-1盐酸、丙酮。
2.实验操作
取一支大试管,配一个合适的橡胶塞。在橡胶塞的下部用小刀切开一条缝,插入回形针以夹持滤纸条。在距滤纸条末端约2 cm
取一个表面皿,加入1 mL饱和FeCl3溶液和1 mL饱和CuSO4溶液,混合后作为层析试样。用毛细管蘸取试样在滤纸条的原点处轻轻点样,晾干后再点,重复3~5次,要求留下斑点的直径小于0.5 cm
另取一支试管,加入9 mL丙酮和1 mL 6 mol·L-1盐酸,混合均匀,作为展开剂。用滴管吸取一定量展开剂,小心地注入大试管的底部,注意不要沾到试管壁。将橡胶塞和点有试样的滤纸条慢慢伸入试管内,使纸条末端浸入展开剂中约0.5 cm,注意不要让试样点接触展开剂。塞紧橡胶塞,将大试管垂直静置,等待展开剂展开。约3~5 min后,展开剂上升至滤纸条的上端。
用镊子取下滤纸条,放在盛有浓氨水的试剂瓶瓶口上方,进行氨熏。得到两个清晰斑点,从上至下依次呈红棕色(说明含Fe3+)、深蓝色(说明含Cu2+)。
点拨一、纸层析法的操作步骤
注意:1.滤纸条的大小一定要和试管匹配,太大易使滤纸和试管内壁接触,太小可吸附的溶剂太少,均不利于实验。
2.点样所用的毛细管一定要细,每次所取的试剂量一定要少,要尽量做到试样点“色浓斑小”。
点拨二、Fe3+、Cu2+的分离及检验
1.Fe3+、Cu2+的分离
(1)纸层析法分离Fe3+、Cu2+的原理:
Fe3+、Cu2+在滤纸上随展开剂展开的速率不同,展开后Fe3+、Cu2+分离在滤纸的不同位置上。
(2)Fe3+、Cu2+的显色反应:
吸附有Fe3+、Cu2+的滤纸经氨熏后显色:Fe3+遇氨水反应生成红棕色沉淀,Cu2+遇氨水后生成深蓝色溶液。发生反应分别为:
Fe3++3NH3·H2O===Fe(OH)3↓+3NHeq \o\al(+,4),
Cu2++4NH3·H2O===[Cu(NH3)4]2++4H2O。
2.Fe3+的检验
Fe3+遇亚铁氰化钾可生成蓝色沉淀,遇硫氰化钾生成血红色溶液。发生反应分别为:
Fe3++[Fe(CN)6] 4-+K+===KFe[Fe(CN)6]↓
Fe3++SCN-[Fe(SCN)]2+。
注意:1.纸层析法分离Fe3+、Cu2+时为防止水解,饱和FeCl3和饱和CuSO4溶液可加少量盐酸或H2SO4酸化,不影响实验效果。
2.Fe3+遇苯酚时生成紫色配合物,该反应也为Fe3+的显色反应。通常可利用FeCl3检验苯酚或酚羟基。
[典例剖析]
有人用氯化铁、硫酸铜混合溶液进行纸层析分离实验,实验装置如图所示。
试回答下列问题。
(1)烧杯中所加展开剂的主要成分是______________________________。
(2)请指出装置中的3处错误。
①_____________________________________________________________;
②_____________________________________________________________;
③_____________________________________________________________。
(3)图中滤纸剪去两角有利于增强层析的实验效果,其作用是______________________________________________________________。
(4)层析操作结束后应进行显色反应,若实验用氨水作为显色试剂,写出本实验中进行显色反应的操作方法:_____________________________________
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