微乳液一步法合成Fe304磁流体.PDF

第22卷第7期 应用化学 V01．22No．7 CHINESE OFAPPLIEDCHEMIS陬Y 2005 2005年7月 JOURNAL July 04磁流体 微乳液一步法合成Fe3 张文军 张卉芳 李德忠’ (华中科技大学化学系武汉430074) 摘要使用Span80和石油磺酸盐复合乳化剂、异丙醇为助表面活性剂制备稳定的油包水(w／o)型微乳 液，利用拟三元相图方法探索制备最佳W／O型微乳系统的条件。将此W／O型微乳系统作为“微反应器”制备 Fe，0。磁性纳米粒子，并分散到载液中，一步直接合成磁流体。应用倒置荧光显微镜、透射电子显微镜和x射 线衍射测试技术对Fe，0。磁流体进行表征，用古埃磁天平研究其磁性质。结果表明，微乳液一步法合成的磁流 体中，磁性粒子粒径小(平均为7．4am)，在载液中分散均匀；磁流体具有优良的稳定性和较好的磁性能。微 乳液一步法使先制备磁性纳米粒子，再将其进行分散获得磁流体的工艺得以简化。 关键词微乳液，磁流体，拟三元相图，一步法 中图分类号：0647．2 文献标识码：A 文章编号：1000-0518(2005)07-0734-05 磁流体又称磁性液体，是纳米级磁性粒子在表面活性剂的作用下，均匀分散于载液中而形成的稳定 胶体系统H]。磁流体已经被广泛应用于真空密封、有毒气体密封和防尘密封等领域，解决了许多高密封 要求的工程问题瞳1；在制药∞J、分子生物学H1及环保”’61等诸多领域亦有诱人的应用前景。目前，磁流 体的制备多采用“二步法”[_7-9]，即先制备纳米磁性粒子，再将其在机械力作用下分散于载液中形成磁 流体。此法工艺条件比较复杂，磁性粒子易发生团聚，从而使磁流体的稳定性及磁性能变差。本文改变 传统的制备方法，在自制的油包水(w／o)型微乳液中，采用“一步法”直接反应合成Fe。0。磁流体，即在 制备纳米粒子的同时就得到Fe，O。磁流体。实验观察及检测结果表明，将W／O型微乳系统作为“微反 应器”，采用“一步法”直接反应合成的Fe，0。磁流体，磁性粒子粒径小、分布均匀、系统稳定，且磁性较 好。同时，与传统的“二步法”相比较，制备方法和工艺得到了简化。 1实验部分 1．I试剂和仪器 国奥立龙公司)；Axiovert200M型倒置荧光显微镜(德国)；JEM一100CX1I型透射电子显微镜(日本)； Automated Rigaku D／Max型x射线衍射仪(日本)。 1．2最佳W／O型微乳体系的获得与Fe，O。磁流体的制备 通过选用不同的单一和复合表面活性剂与助表面活性剂，改变表面活性剂和助表面活性剂的比例， 将纯水分散在选定的表面活性剂、助表面活性剂和油相的均匀系统中，连续测量体系透光率，绘制并分 析相图来寻找最佳的W／O型微乳液体系，即获得微乳反应器。在控制一定温度且不断搅拌下，向上述 至反应系统pH=11，搅拌一段时间，静止10h，得到黑色乳液即为Fe。0。磁流体。 1．3 Fe30。磁流体的测试及表征· 察有无离出物；将磁流体在室温下长时间静置，观察有无分层现象或沉淀物析出。(2)取长20em，内径 1．1em的玻璃样品管1支，用磁天平在无磁场和有磁场时分别称其质量，计算质量变化Am，；注入 2004-09．19收稿，2005-01-30修回 湖北省自然科学基金(2002AB081)资助项目 第7期 张文军等：微乳液一步法合成Fe，04磁流体 12 无磁场时的质量差，用于计算磁流体磁化率疋和磁化强度M。有磁场的称量操作沿磁场上升和下降方 向到达指定磁场强度各进行1次，消除剩磁的影响。(3)用倒置荧光显微镜所带AxioCamHRO高分辨 900×3 数码相机(最高像素3 kV、100 XRD分析磁性粒子的物相结构，测定条件：50 mA，选用Cu磊缸辐射，扫描速度为5。／min。