Q_AQFK 23-2018溴乙酸检验标准.pdf

Q/AQFK 安庆飞凯高分子材料有限公司企业标准 Q/AQFK22—2018 溴乙酸 Bromoaceticacid 2018-05-18 发布 2018-05-18 实施 安庆飞凯高分子材料有限公司 发布 Q/AQFK 22—2018 前 言 本标准依据GB/T 1.1-2009 《标准化工作导则 第1 部分：标准的结构和编写》制定。 本标准由安庆飞凯高分子材料有限公司提出并起草。 本标准主要起草人：高治群。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： ——首次发布。 Q/AQFK 22—2018 溴乙酸 1 范围 本标准规定了溴乙酸的技术要求、试验方法、检验规则，包装、标志、贮存、运输要求。 本标准适用于溴乙酸及其生产中产生的杂质组成的溴乙酸产品，应无添加的改性剂。该产品用于制造 医药中间体等。 2 引用标准 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本 （包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T6678 化学产品采样总则 GB/T6680 液体化学产品采样通则 GB/T9722 化学试剂 气相色谱通则 GB 18191 包装容器 危险品包装用塑料桶 QB 1233 钢塑复合桶 3 产品化学名称、分子式、结构式、分子量 化学名称： 溴乙酸 分子式： C H BrO 2 3 2 结构式： 分子量： 138.9 （按1983 国际原子量） 4 技术要求 4.1 外观：常温常压下，为白色或黄色结晶。 4.2 溴乙酸还应符合表 1要求： 表 1 项 目 指 标 含量 ≧99.00% 5 试验方法 除特别注明外，试验中所用试剂为分析纯；水为蒸馏水或相当纯度的水。 1 Q/AQFK 22—2018 5.1 纯度的测定 5.1.1 方法提要 使用弱极性或非极性硅氧烷固定液的毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器对溴乙酸进行色谱分离和 测定。用面积归一法计算溴乙酸百分含量。 5.1.2 试剂和材料 a) 无水乙醇 b) 载气：纯度不低于99.99%的氮气 c) 燃气：纯度不低于99.99%的氢气 d) 助燃气：经净化处理的压缩空气 5.1.3 仪器和设备 5.1.3.1 气相色谱仪： 具有氢火焰离子化检测器，稳定性符合GB/T9722 中有关规定的任何型号气相色谱仪。 5.1.3.2 色谱柱：30m ×0.32mm 毛细管柱，OV-1701 5.1.3.3 微量进样器：5~10μl 5.1.3.4 色谱数据处理机：色谱工作站 5.1.4 操作步骤 5.1.4.1 色谱柱的老化 通流速 10~30ml/min 的氮气，由低温至200℃逐渐升