二乙基二硫代氨基甲酸银法Ag-DDC法.PPTVIP

（八）黄曲霉毒素测定法 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-水（40:18:42）为流动相，流速每分钟0.8ml；采用柱后衍生法检测，衍生溶液为0.05％的碘溶液（取碘0.5g，加入甲醇100ml使溶解，用水稀释至100ml制成），衍生化泵流速每分钟0.3ml，衍生化温度70℃；以荧光检测器检测，激发波长λex=360nm（或365nm），发射波长λem=450nm。两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。 （八）黄曲霉毒素测定法 混合对照品溶液的制备 精密量取黄曲霉毒素混合标准品（黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2标示浓度分别为1.0μg/ml、 0.3μg/ml、1.0μg/ml、0.3μg/ml）0.5ml，置10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，作为储备液。精密量取储备液1ml，置25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，即得。 （八）黄曲霉毒素测定法 供试品溶液的制备 取供试品粉末约15g（过二号筛），精密称定，加入氯化钠3g，置于均质瓶中，精密加入70%甲醇溶液75ml，高速搅拌2分钟（搅拌速度大于11000转／分钟），离心5分钟（离心速度2500转／分钟），精密量取上清液15ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，量取续滤液20.0ml，通过免疫亲合柱（Afla Test＠P），流速每分钟3ml，用水20ml洗脱，洗脱液弃去，使空气进入柱子，将水挤出柱子，再用适量甲醇洗脱，收集洗脱液，置2ml量瓶中，并用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取上述混合对照品溶液5μl、10μl、15μl、20μl、25μl，注入液相色谱仪，测定峰面积，以峰面积为纵坐标，进样量为横坐标，绘制标准曲线。另精密吸取上述供试品溶液20～25μl，注入液相色谱仪，测定峰面积，从标准曲线上读出供试品中相当于黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2的量，计算，即得。 （八）黄曲霉毒素测定法 注意事项 （1）本实验应有相应的安全、防护措施，并不得污染环境。 （2）残留有黄曲霉毒素的废液或废渣的玻璃器皿，应置于专用贮存容器（装有10%次氯酸钠溶液）内，浸泡24小时以上，再用清水将玻璃器皿冲洗干净。 随堂习题 属于外源性有害物质的是 A.乌头碱 B.马兜铃酸 C.黄曲霉毒素 D.阿多弗林碱 E.白果新酸 正确答案：C 随堂习题 正确答案：D 检查中药的内源性有害物质常选用的方法是 A.容量法 B.紫外可见分光光度法 C.红外光谱法 D.色谱法 E.原子吸收光谱法 随堂习题 正确答案：D 士的宁是马钱子的主要有效成分，其含量较高但安全范围较小。为了保证马钱子的安全有效，士的宁的控制应列入的质量标准项目是： A.性状 B.鉴别 C.检查 D.含量测定 E.功能主治 随堂习题 正确答案：B 重金属检查第一法（硫代乙酰胺法）适用的pH值是： A. 2 B. 3.5 C. 4.5 D. 6.8 E. 12 随堂习题 正确答案：D 砷盐检查法两种方法不同点是： A.生成砷化氢的原理不同 B.不是都需要加入碘化钾和氯化亚锡 C.标准砷的浓度不同 D.标准砷溶液的用量范围不同 E.使用醋酸铅棉花的目的不同 第四节 中药制剂通则检查 一、制剂通则检查的目的和意义 中药制剂通则检查是中药制剂检查的重要组成部分，可以保证中药制剂的安全性、有效性和均一性，为临床用药提供剂型保证。 二、常见中药剂型的制剂通则检查 各类常见剂型的制剂通则检查项目见表 （略） 第一法（硫代乙酰胺法） 方法 除另有规定外，取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试品溶液25ml，丙管中加入与乙管相同量的供试品，加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，用溶剂稀释成25ml；再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深。 第一法（硫代乙酰胺法） 注意事项 每1ml标准铅溶液相当于10μg的Pb。 配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。 如丙管中显出的颜色浅于甲管，说明药物对重金属的检出有干扰，应取样按第二法重新检查。 若供试品溶