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- 2018-12-04 发布于江苏
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第04章 结晶分离及升华技术8
第四章 结晶分离及升华技术;4.1?? 沉淀分离法及盐析法;4.1.1 重金属盐沉淀法(铅盐沉淀法);例如:具有二羟基结构的黄酮利用铅盐沉淀分离。;(2) 一个试样可以依次用中性醋酸铅、碱性醋酸铅将试液的组分分成三部分:;4.1.2 试剂沉淀法;4.1.3 盐析法;(4) 盐析性盐加入蛋白质水溶液中会产生两种影响 ;盐浓度(离子强度)与蛋白质溶解度的关系怎样衡量? ;4.1.4 有机溶剂沉淀法;(3)应用;4.2 重结晶目的:纯化固体目标物;4.2.2 溶剂的选择 (重结晶的关键);(2)溶剂的选择
粗选:经验和“相似相溶”规则
表4-1 重结晶常用溶剂;精选:试管实验筛选法。方法如下页。
判断标准:只有当溶剂的量在2-3mL内,试样能全溶于沸腾的溶剂中,而在冷却后有较多的结晶析出者,方可作为结晶的候选溶剂。通常要做出几种溶剂试验,相互比较,选出结晶速度适当,产率高??,作为最佳溶剂。;;没有合适的单一溶剂,可使用混合溶剂。混合溶剂筛选方法:选用两种互溶的溶剂,其中一种必须对样品是易溶的,另一种则是难溶或不溶的。将少量的样品溶于易溶的溶剂中,然后向其中逐渐加入已预热的难溶溶剂,至溶液刚好出现混浊为止。再滴加1—2滴易溶溶剂,使混浊消失。冷却,结晶析出,则这种溶剂适用。纪录两种
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