HRTEM高分辨标定-6.docVIP

我对LZ的图片做了FFT转换，测量结果如图。 1. 两个方向的d值从FFT上测量分别是0.268和0.291 nm 2. 两个方向的夹角是92到93度。 从结果对照PDF卡，是无法有很好的对应的。看图片质量，觉得拍摄质量比较一般（明显的像散或者合轴没有完全到位，聚焦也不是最佳状态），我怀疑像散的干扰或者其他因素导致了图片的测量有一些误差。因为拍照的条件如果有偏离最佳聚焦条件等种种情况会影响标尺的准确性，由此我觉得需要略做调整。由于0.268/0.291是0.92，符合这个比例的d值是001和110，可以计算得到二者比例也是0.92。目前大致可以定论就是这两个晶面了。但这个92-93度的夹角比较尴尬。我能给出的最让LZ舒服的解释是：误差范围，原因是纳米晶体在电子束辐照下的晶格扭曲，而且电镜合轴条件一般也会导致相应的畸变。虽然我对这个误差不能很好的接受，因为一般的角度测量误差在1度左右，但目前似乎也只能做到这一步，希望其他朋友能给出更合理的解释。由此我对自己在首次回帖的误判表示道歉，因为电镜的差之毫厘绝对会谬以千里，我没有去动手测量，就妄自定论，是个教训，也与楼主共勉。 /// 各位虫友，看到一篇文献上面的选区电子衍射（b图），不知道它上面的晶面数据是怎么标的？请大牛指点啊。是不是就是量衍射中心到某点的距离，然后跟XRD数据对照就可以呢？还有在a图上各个晶面方向是怎么标的呢？实在是搞不明白:tiger08: 正常的讨论顺序是 先解电子衍射谱 再讨论晶向 但是 世人很疯癫 都是找XRD数据对照电子衍射谱 逃避复杂计算。 衍射斑点是有倒格子空间，所以量衍射中心到某点的距离后，还需要转到正空间得到相应的数值，把这个数值与PDF卡片对照可以确定相当的晶面。你所给出的三幅图是如下得到的：1.低倍透射得a; 2. SAED得b; 3. 在a中白框处放大得到高分辨的c图。c的插图是对高分辨相进行快速傅立叶变换得到。 这里关键是标定b,如上所说这很容易。标定c,直接量出间距，并对着标尺换算就可以。b,c互相对比吻合确定下晶面。 很显然这里的晶面是等同的，几个晶向当然也是等同的。只要会基本的TEM标定分析，解析这个比较容易。 这么说吧，如果标尺给出的是5 1/nm, 你要先用电子尺测下标尺的长度L，然后再测得目标衍射点到中心距离M，相应晶面对应倒格子空间的数值为N，正空间的晶面间距为X，显然X=1/N，而这里的N可由L/5=M/N得到。然后用X去与PDF卡片对比就可以得到相应的晶面了。 关于a图的生长方向标定是要看白框部分的高分辨相（c图），当然这里面的c图处理存在错误，这也文献中常犯的错误，就是方向上没有与a图一致，应该将 c顺时针旋转90度才合适，然后所打出的快速傅立叶变换才能与 b的一致。这里面只所以还一致，只是因为三个方向是等效的，要是非如此对称的晶体，就会把此错误显示出来。 其实根据晶面再确定方向就很容易了 你再看下这篇文献里的标定，就会很清楚了 HYPERLINK /en/content/articlehtml/2011/ce/c1ce05293d /en/content/articlehtml/2011/ce/c1ce05293d 请教高手标注HRTEM照片，现已知物相为SiO2、Fe2O3、MgO、MgSiO4的混合物，就是不知道怎么标，请专家指点。 仪器型号：JEM 2100 日本光学电子（JOEL）（200kV高分辨透射电子显微镜） 参考黄孝瑛关于电子衍射图计算晶面间距标注晶面参数的相关章节，觉得要用这么一个近似公式： L*λ=r（hkl）*d（hkl） 其中：L-像室长度（mm）； λ-电子束波长（埃，0.1nm）； r（hkl）-荧光屏上，衍射斑到入射斑的距离（mm）； d（hkl）-晶面间距（埃，0.1nm）。 可是我感觉自己拿到的TEM衍射图中各点的距离的单位标尺是nm，而书上给的例子里面，各衍射点之间的距离都是mm为单位，并且能达到10mm左右。 如果我把自己拿到的衍射图中的距离换算成mm带到上面的公式，数据好像不大对啊！ 我想肯定是我那个地方搞错了，或者应该从其他什么地方下手，把各点的晶面参数标出来。 请虫友们多多帮忙，告诉我看该怎么做！ 对了，附带我样品的是稀土参杂的NaYF4，面心立方相结构，对应的jcpds77-2042。 1. L*λ叫相机常数，依赖于不同的仪器。 2. r是用直尺所量的长度 所以，很明显，这是老仪器的套路。 要把图置于真实尺寸下量取距离，带入公式即可计算。 现在是ccd成像，scale bar直接在照片上，量出