炽灼残渣检查法--冯明霞.pptVIP

炽灼残渣检查法 河南省食品药品检验所 冯明霞 2009-7-28 炽灼残渣检查法简述 炽灼残渣检查法中的“炽灼残渣”系指将药品(多为有机化合物)经加热灼烧至完全灰化,再加硫酸0.5-1.0ml并炽灼(700～800℃ )至恒重后遗留的金属 氧化物或其硫酸盐。 高 温 炉 高 温 炉 钳 子 坩 埚 坩 埚 炽灼残渣检查法操作方法 取供试品1.0～2.0g或各药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温； 除另有规定外，加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700～800℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在700～800℃炽灼至恒重，即得。 炽灼残渣检查法操作方法 如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500～600℃。 炽灼残渣操作步骤 1、空坩埚恒重： 取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至700～800℃炽灼约30-60分钟，停止加热； 待高温炉温度冷至约300℃，取出坩埚，置干燥器 内，盖好坩埚盖，放冷至室温（一般约需50分钟）； 精密称定坩埚重量（准确至0.1mg）。再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。 炽灼残渣操作步骤 2、称取供试品： 取供试品1.0～2.0g或各药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定。 3、炭化：将盛有供试品的坩埚置电炉上缓