78905975c质谱gcms气质联用.doc

PAGE 实用标准文案 ntPAGE 精彩文档 Agilent7890/5975C-GC/MSD作业指导书 注意事项: 老化柱子 ??分段老化。按温度从低到高分段，程序升温老化。这是最好的老化方法。如HP-5柱，5-6℃/min至250℃，反复数次；再升至280℃，反复数次；接到MS上看基线情况。270℃以后基线提高为正常。再老化到300℃半小时。无论何种方式，载气必须充足。 进样口用灰色隔垫，减少隔垫流失。 GC/MS接口处必须用vesper垫圈(5062-3508)。注意安装方向(大的一端朝向质谱)。 新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,再不要改变方向。 保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层 仪器配置: 1. 在操作系统桌面双击Config/配置图标进入仪器配置界面 如下图所示点击所要配置的仪器 配置MSD及GC： 以下采用中文工作站界面，英文工作站请参考相应位置及图标 在出现的画面中输入仪器名称、序列号等信息后，在质谱仪一栏中选择MSD的型号，并输入MSD的IP地址，选择DC极性（标注于MSD侧板的中部金属上部）；同样配置GC后点击确定退出。 配置完成后桌面上应出现“Instrument ＃1”和“Instrument ＃1 Data Analysis”的图标（名称由配置时输入的仪器名称决定）。如下图所示: 开机 打开载气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa 打开计算机，登录进入Windows XP(SP2)系统，初次开机时建议使用5975的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 打开7890GC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕 在桌面双击“Instrument #1”图标，进入MSD化学工作站 在 上图Instrument Control/仪器控制界面下，单击View/视图菜单，选择Tune and Vacuum Control/调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在Vacuum/真空菜单中选择Vacuum Status/真空状态，观察真空泵运行状态 如果仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速Turbo Pump Speed/涡轮泵转速应很快达到100 Percent，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好；（如果仪器为5973N扩散泵配置，请咨询现场工程师的讲解.状态显示压力Pressure应很快达到100mToor左右，否则，说明系统有漏气，应进行上述检查)。 调谐 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机或仪器为5975扩散泵配置，为得到好的调谐结果建议将此时间延长至4小时。 首先确认打印机已连好并处于联机状态。 在操作系统桌面双击Instrument #1图标进入工作站系统。 在 上图Instrument Control/仪器控制界面下，单击View/视图菜单，选择Tune and Vacuum Control/调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。 单击Tune/调谐菜单,选择Autotune/自动调谐或Tune MSD/调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。 一般根据需要选择所要进行的调谐，Autotune/自动调谐为最大灵敏度调谐，而Standard spectra tune/标准谱图调谐为标准谱图调谐，其与Autotune/自动调谐相比灵敏度稍低，但与谱库中标准谱图的匹配度更高，适合于谱库检索与定性。此时仪器将自动完成整个调谐过程（约3～5分钟）并将调谐结果由打印机输出。调谐文件会自动保存并覆盖相应文件。如果要保存手动调谐中的参数如：修改灯丝1为灯丝2时注意要先将调谐文件保存。 要手动保存或另存调谐参数，从file/文件中执行以下操作： 然后点击view/视图然后选择instrument control/仪器控制返回到仪器控制界面。 注意: 自动调谐文件名为ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名. 每次调谐之后会自动覆盖上次相同方式的调谐文件. 7890A配置编辑: 点击“Instrument/仪器”菜单,选择“GC Configuration…/编辑GC软配置”进入如图所示画面。在“Connection/连接”画面下，输入GC Name：如“GC 7890”；可在 Notes处输入7890A的配置，如“7890GC with 5975C MSD”。点击“Get GC Configuration/获得GC配置”按钮获取7890A的配置。 ALS 配置设定： 点击“Configu