规范《dzt0064.44-1993-地下水质检验方法h酸-甲亚胺分光光度法测定硼》.pdfVIP

uz 中华人民共和国地质矿产行业标准 Dz/T0064.1一0064.80-93 地 下水 质检验 方法 1993一02一27发布 1993门0一01实施 中华人民共和国地质矿产部 发 布 中华人民共和国地质矿产行业标准 地下水质检验方法 Dz/T0064.44一93 H酸一甲亚胺分光光度法测定硼 主题内容与适 用范 围 本标准规定了H酸一甲亚胺分光光度法测定硼的方法。 本标准适用于地下水中硼的测定。测定结果以HBO:形式表示。最低检测量为1.Opg,测定最佳浓 度范围为0.04^-8.Omg/L, 2 方法提要 在pH5-6的缓冲溶液中，硼与H酸一甲亚胺生成黄色络合物，该络合物在暗处放置 12h后显色完 全 ，借此进行 比色测 定。 仪器 分光光度计。 J q 试剂 月 月 q . . . 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液(50g/L), 月 门 叼 甲 乙 缓冲溶液(pH5.5-6):取乙酸按500g溶解于85OmL蒸馏水中，再加人盐酸伽=1.19g/mL) 150mL，摇匀。 4.3H酸一甲亚胺溶液:称取H酸一甲亚胺(CHNSzO5)O.5g与抗坏血酸2g共溶于100ML蒸馏水中。 如呈现浑浊，应过滤后使用。 4.4 硼标准贮备溶液:准确称取在 40^-50℃千燥过的硼酸(H,BO,)1.4111g溶于蒸馏水中，转入 1OOOmL容量瓶中定容。此溶液1mL含lmg偏硼酸(HBOZ), 4.5硼标准溶液:取硼标准贮备溶液(4.4)逐级稀释至1mL含10.OpgHBO- 分析步骤 5.1 样品分析 取水样25.OmL于50mL容量瓶中，加入EDTA溶液(4.1)5滴，缓冲溶液((4.2)5mL,摇匀。准确加 人H酸一甲亚胺溶液((4.3)6mL,摇匀。用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。于暗处放置12h后，在分光光度计上 波长420nm处，用3cm 比色杯，以试剂空白作参比，测量吸光度。 5.2 空白试验 取25mL蒸馏水代替试样，按5.1步骤进行。 5.3 标准曲线的绘制 准确分取翻标准(4-5)0,1.00,3,00,5.00,10.0200pg于一系列容量瓶中，加蒸馏水至25mL, 以下步骤同5.1。以偏硼酸浓度对吸光度，绘制标准曲线。 中华人民共和围地质矿 产留1993一02一27报准 1993一10一01实施 125 Dz/T 0064.44一 93 6 分析结果的计算 按下式计算偏硼酸的质量浓度: HBOzm(g/L)一等 式中:，— 从标准曲线上查得的偏翻酸量，陀; V— 所取水样体积，mL, 了 箱密度和准确度 同一实验室用矿化度为1500mg/L的重碳酸钙型水样作基体，加入HBOi2.Omg/L，批内10次测 定统计，其相对标准偏差为8.2200;对含HBOZO.99mg/L的地下水样，批内10次测定统计，其相对标准 偏差为12-52Y..测定含HBO2为0.2及0.8mg/L的加标水样，其回收率分别为83.6写,100 。%。 Dz/T0064.44一93 附 录 A 标准的有关说明 (参考件 ) Al硼与H酸一甲亚胺的络合物受强烈光线的照射颜色会逐渐减退，使吸光度下降，故显色后的溶液应 在暗处放置。