规范《GB9018.5-1988-天青石矿石中硅含量的测定钼蓝分光光度法》.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 UDC 549.761.3 :543.06 天青石矿石中硅含量的测定 GB9018.5一88- 毛目蓝分光光度法 Celestiteores- Determinationofsiliconcontent- Molybdenum blum spectrophotometricmethod 1 主题内容与适用范围 本标准规定了钥蓝分光光度法测定天青石矿石中的硅含量. 本标准适用于二氧化硅含量小于20%的天青石矿石产品。 2 方法提耍 试样经氢氧化钠熔融，水浸取后酸化。在pHl.1士0.2条件下，相酸钠与硅酸生成硅钥酸盐，在草 酸一硫酸介质中用抗坏血酸将其还原为蓝色络合物。于分光光度计700^-800nm处测量其吸光度。 3试荆和溶液 本方法使用二次燕馏水或等同纯度的水. 3.1 氢氧化钠(GB629-81); 3.2 氢氧化钠:10%溶液。贮于塑料瓶中; 3.3 过氧化钠; 3.4 无水碳酸钠(GB639-77), 3.5 对硝基酚;0.5%乙醉溶液; 3.6 盐酸(GB622-77):1+1溶液; 3.7 盐酸:1+2溶液; 3.8 盐酸:1+9溶液; 3.9 硫酸(GB625-77);1+3溶液; 3.10 草酸(HG3-988-76);5写溶液; 3.11 抗坏血酸,2.5Yo溶液(使用时配制); 3.12 铝酸钠 (Na,MoO,2H,O)(HGB3401-62);14肠溶液。称取35g相酸钠于塑料烧杯中，加 250m,l50℃热水，溶解完全后，冷却至室温。将溶液转移到塑料瓶中(使用时配制并过滤); 3.13 二氧化硅(高纯试剂); 3.14 二氧化硅标准溶液:20.0mg/L.称取0.5000g预先在1000℃灼烧30min的二氧化硅(3.13) 于铂增涡中。加5g无水碳酸钠 ((3.4),混匀，再彼盖1g无水碳酸钠 (3.4)，于马弗护中10000C熔融 30min，取出，冷却。将增锅置于盛有100ml,热水的聚四氟乙烯烧杯中，加热浸取熔块，至溶液清亮。 用热水洗出增竭及盖，冷却至室温，移入1000ml,容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。立即将溶液移入 塑料瓶中。 吸取20.00mL上述溶液置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含20ug二 中华人民共和国化学工业部1988一03-21批准 1988一12一01实施 G肠9018.5一 88 氧化硅(使用时配制)。 4 仪器 分光光度计。 5 试样 试样通过。.075mm筛(GB6003-85)，于105^-1100C洪至恒重，置于干澡器中冷却至室温。 6 分析步驻 6.1按表1称取试样(称准至0.0002幻子银增润中，加3g氢氧化钠(3.1)，少许过氧化钠(3.3)，盖 上增竭盖 (留一缝隙)。将柑坍置于马弗护中，从低温升至3aa0C，停留10min,继续升至7aaC,保持 30min，取出冷却。将增祸置于盛有50mL热水的豪四氛乙始烧杯中，低温加热，浸出熔融物。用热水 洗净增涡 必〔要时用2--3滴盐酸(3-8)溶解柑坍壁上的残留物〕。按表1移入相应的容蚤瓶中，迅速加 规定量的盐酸(3-6)，摇匀，冷却，用水稀释至刻度，摇匀。用双层中速建纸干祥。 弃 1 二暇化硅含盈。% 称样t,8 稀释用容t瓶体St,ML 加盐酸(3的体积,mL 镇1 0.4 250 20 1^-5 0.2 260