规范《GB8206-1987-稻瘟净含量分析方法》.pdfVIP

中华人 民共和 国国家标准 u0C632.95 ,543-062 GB 8206一87 稻 瘟 净 含 量 分 析 方 法 Analyticalmethodofcontentforkitazine 本标准适用于稻瘟净原药和乳油含量测定， 有效成分:O,O-二乙墓一，节塞硫赶磷酸醋· 结构式: }} (C,H,p),P一5一(H, ~二乡 分子式:CHO,PS 分子量:260.29(1983年国际原子量) 1 方法提要 本方法用气相色谱法，以苯墓硅橡胶为固定液，丙附为溶荆，邻苯二甲酸二丁曲为内标，用火焰离子 化检训器，对稻瘟净进行分离和定量。 2 试荆 固定液:苯蓦硅橡胶(最高使用温度230C); 担体:101白色硅烷化担体(80-100目); 玻璃棉:经硅烷化处理; 内标物:邻苯二甲暇二丁醋(HOB3135-59)，分析纯; 三抓甲烷(GB682-78):分析纯; 丙酮(GB68一‘78):分析纯;· 稻瘟净标准品:含量〕99.0%. 3 仪器 气相色谱仪:火焰离子化检侧器; 色谱柱:长Zm、内径3。 的不锈钢柱; 微量注射器:10川。 4 色谱往的制备 4.1 固定液的涂布 称取1.0g苯基硅橡胶，置于200mi圆底烧瓶中，加入适量三氛甲烧 (正好能浸没要涂的全部担 体)，揽拌使之溶解完全，将担体M 0g一次倒入上述溶液中，轻轻摇荡，将圆底烧瓶置于80℃的水浴 七.缓慢赶走溶荆，并不时摇荡烧瓶，溶剂赶完后，在红外灯下烘干。然后用标准筛筛取80-1面 目部分 中华人民共和国化学工业部1987一09一17批准 1988一05一01窦旅 GB 8206一 87 备用。 4.2 色谱柱的填充 将色谱柱一端连接小漏斗，另一端塞硅烷化玻璃棉并包以纱布，用洁净橡皮管与真空泵相连，开启 真空泵，从漏斗中加入制备好的填充物，不断轻轻振动色谱柱，待填充物均匀紧密地填满后，取下漏斗， 在入口端也塞以硅烷化的玻璃棉。 4.3 色谱柱的老化 将填充色谱柱时的入口端与色谱仪的汽化室相接，出口端先不与检测器相连，以15ml/min的载气 流量，分段升温至200℃，并在该温度条件下老化24h,然后将柱出口端与检测器相接。 5 色谱操作条件 温度:柱室 1801C;汽化室200,C;检测器 1800C, 气体流速:载气(N,)25ml/min;氢气50ml/min;空气500ml/min, 灵敏度和衰减:调节衰减和灵敏度，使其峰高达到记录器满刻度的60%-80%, 记录纸速:300mm/h, 稻瘟净保留时间:约6min, 内标物保留时间:约10min, 上述色谱条件系典型操作参数。分析者可根据仪器的特点，对操作参数作适当调整，以获得最佳效 果。 6 测定步界 6.1 标准溶液的配制 称取稻瘟净标准品1g(准至0.0002g),邻苯二甲酸二丁醋1g(准至。.0002g)置于50ml容量瓶 中，加丙酮溶解，并稀释至刻度，摇匀，贮存于冰箱中，每次分析时，倒出数毫升备用。 62 样品溶液的配制 在10ml具塞玻瓶中，称取邻苯二甲酸二丁酷0.2g(准至0.0002g)和含有稻瘟净0.2g的样品 (准至0.0002g)，用10ml 丙酮溶解，此液为样品液，摇匀备用。 6.3 测定 在第5章色谱条件下，待仪器稳定后，用两支微量注射器分别吸取1u1标准溶液、样品溶液，且按 标准品、样品顺序间