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规范《GB8206-1987-稻瘟净含量分析方法》.pdfVIP

规范《GB8206-1987-稻瘟净含量分析方法》.pdf

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中华人 民共和 国国家标准 u0C632.95 ,543-062 GB 8206一87 稻 瘟 净 含 量 分 析 方 法 Analyticalmethodofcontentforkitazine 本标准适用于稻瘟净原药和乳油含量测定, 有效成分:O,O-二乙墓一,节塞硫赶磷酸醋· 结构式: }} (C,H,p),P一5一(H, ~二乡 分子式:CHO,PS 分子量:260.29(1983年国际原子量) 1 方法提要 本方法用气相色谱法,以苯墓硅橡胶为固定液,丙附为溶荆,邻苯二甲酸二丁曲为内标,用火焰离子 化检训器,对稻瘟净进行分离和定量。 2 试荆 固定液:苯蓦硅橡胶(最高使用温度230C); 担体:101白色硅烷化担体(80-100目); 玻璃棉:经硅烷化处理; 内标物:邻苯二甲暇二丁醋(HOB3135-59),分析纯; 三抓甲烷(GB682-78):分析纯; 丙酮(GB68一‘78):分析纯;· 稻瘟净标准品:含量〕99.0%. 3 仪器 气相色谱仪:火焰离子化检侧器; 色谱柱:长Zm、内径3。 的不锈钢柱; 微量注射器:10川。 4 色谱往的制备 4.1 固定液的涂布 称取1.0g苯基硅橡胶,置于200mi圆底烧瓶中,加入适量三氛甲烧 (正好能浸没要涂的全部担 体),揽拌使之溶解完全,将担体M 0g一次倒入上述溶液中,轻轻摇荡,将圆底烧瓶置于80℃的水浴 七.缓慢赶走溶荆,并不时摇荡烧瓶,溶剂赶完后,在红外灯下烘干。然后用标准筛筛取80-1面 目部分 中华人民共和国化学工业部1987一09一17批准 1988一05一01窦旅 GB 8206一 87 备用。 4.2 色谱柱的填充 将色谱柱一端连接小漏斗,另一端塞硅烷化玻璃棉并包以纱布,用洁净橡皮管与真空泵相连,开启 真空泵,从漏斗中加入制备好的填充物,不断轻轻振动色谱柱,待填充物均匀紧密地填满后,取下漏斗, 在入口端也塞以硅烷化的玻璃棉。 4.3 色谱柱的老化 将填充色谱柱时的入口端与色谱仪的汽化室相接,出口端先不与检测器相连,以15ml/min的载气 流量,分段升温至200℃,并在该温度条件下老化24h,然后将柱出口端与检测器相接。 5 色谱操作条件 温度:柱室 1801C;汽化室200,C;检测器 1800C, 气体流速:载气(N,)25ml/min;氢气50ml/min;空气500ml/min, 灵敏度和衰减:调节衰减和灵敏度,使其峰高达到记录器满刻度的60%-80%, 记录纸速:300mm/h, 稻瘟净保留时间:约6min, 内标物保留时间:约10min, 上述色谱条件系典型操作参数。分析者可根据仪器的特点,对操作参数作适当调整,以获得最佳效 果。 6 测定步界 6.1 标准溶液的配制 称取稻瘟净标准品1g(准至0.0002g),邻苯二甲酸二丁醋1g(准至。.0002g)置于50ml容量瓶 中,加丙酮溶解,并稀释至刻度,摇匀,贮存于冰箱中,每次分析时,倒出数毫升备用。 62 样品溶液的配制 在10ml具塞玻瓶中,称取邻苯二甲酸二丁酷0.2g(准至0.0002g)和含有稻瘟净0.2g的样品 (准至0.0002g),用10ml 丙酮溶解,此液为样品液,摇匀备用。 6.3 测定 在第5章色谱条件下,待仪器稳定后,用两支微量注射器分别吸取1u1标准溶液、样品溶液,且按 标准品、样品顺序间

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