规范《GB3049-86-化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲啰啉分光光度法》.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 UDC 目1 化工产品中铁含量测定的通用方法 :543 :助. 邻菲PFJ琳分光光度法 GB304.一二 ChemicalproductsforIndustrialuse-General methodfordeterminationofironcontent-o- Phenaathrolinespecrtophotometricmethod 本标准参照采用国际标准ISO6685-82《工业用化工产品— 铁含量测定的通用方法- 1.10- 菲哆琳分光光度法》。 1适用范围 本标准规定了用邻菲哆琳分光光度法测定化工产品中铁含最的通用方法。 本方法适用于所取试液中铁含量为10-500gg，其体积不大于60m]。其他离子存在的影响见附 录。 2 原理 用抗坏血酸将试液中的三价铁还原成二价铁，在pH2一9时，二价铁离子可与邻菲哆琳生成橙红 色络合物，于分光光度计最大吸收波长510nm处测量其吸光度。 本标准选择pH4一6测定络合物。 为消除某些离子的干扰，还原和显色条件的改变在附录的有关部分叙述。 3试剂和溶液 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。 测定中所需制剂，在没有注明其他规定时，均按GB603-77《制剂及制品制备方法》之规定制 备。 3.1盐酸 (GB622-77),6N及3N溶液， 3.2氨水 (GB631-77),10%及2.5溶液， 3.3 硫酸 (GB625-77)1 3.4 冰乙酸 (GB676-78); 3.5 乙酸钠 (GB693-77); 3二 乙酸一乙酸钠缓冲溶液spH-4.5t 3.7抗坏血酸:2%溶液，该溶液使用期限为10天. 38 邻菲AT琳 (GB1293-77),0.2%溶液，该溶液应避光保存，仅能使用无色溶液， 3.9硫酸铁钱 (NH4Fe(S04)Z12Hz0) (GB1279-77)， 3.10铁标准溶液:1ml含有0.100mg铁， 按下述方法之一制备: 3.10.1称取0.863g硫酸铁铁 (3.9)，称准至0.001g,置于200ml烧杯中，加人100m1水、lom1 硫酸 (3.3),溶解后全部转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 二10.2称取0.loog纯铁丝 (99.9%)，称准至。.OOIg，置于loom且烧杯中，加10ml浓盐酸，缓慢 国家标准局1986一0一‘18发布 1887一04一01实施 GB304.一.5 加热直到完全溶解，冷却，全部转移到l000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 8.11铁标准溶液:1ml含有0.010mg铁， 移取50.0m1铁标准溶液 (3.10)，置于500ml容最瓶中，稀释至刻度，摇匀。 该溶液现用现配。 4 仪册设备 4.1一般实脸室仪器。 4.2 分光光度计，带有厚度为0.5,1和3cm的比色皿。 5侧定手续 5.1称样和试液的制备 称样的量和制备试液的方法在有关的产品标准中另行规定。 与.2 试剂空白试验 在测定试液的同时，用制备试液的全部试剂和同样用量制备试剂空白溶液，稀释至同样体积，移 取与测定中同样体积的试剂空白溶液进行空白试验。 肠.3标准曲线的绘制 5.8.1标准比色液的配制 根据试液中预计的铁含量，按照下表指出的范围在一系列100ml容量瓶中，分别加人给定体积的 铁标准溶液 ((3.11)。 试液中预计的铁含t.“几 50-500