规范《GB7873-1987-森林土壤矿质全量(二氧化硅、铁、铝、钛、锰、钙、镁、磷)分析方法》.pdfVIP

中华人民共和国国家·标准 UDC 884.0.114 森林土壤矿质全量 (二氧 :幼1.428 GB7878-87 化硅、铁、铝、钦、锰、 钙、镁、磷)分析方法 Total(mineral幼lies,Iron,aluminlum,titanium, manganese,calcl二 ，magnesium,phosphorus) analysismethodsofforestsoil 本标准适用于森林土壤与其粘粒矿质全量 (二氧化硅、铁、铝、钦、锰、钙、镁、磷)的测定。 1样品的熔融与提取 采用碳酸钠碱熔一盐酸提取法。 1.1方法要点 以无水碳酸钠熔融样品时，土坡中的铁、铝、锰，钦、钾、钠、钙、镁、磷等矿质元素均成为可 溶性盐类，硅则成为可溶状态的硅酸钠，再用盐酸提取，使各种矿质元素成为抓化物盐类，从而被提 取到溶液中，作为系统分析的待测液用。硅酸钠遇盐酸和动物胶，则脱水成为二氧化硅沉淀，可用质 量法进行测定。 熔融需在900一920C温度下于铂增塌中进行，熔块的颜色一般是灰色或浅绿色，呈绿色是由于六 价锰的存在。在碱性熔剂中熔融，通常均成绿色的锰酸盐。反应如下: 2Mno,+2NaXO}k0，一 2Na2Mn04+2COzt 1.2 试剂 1.2.1无水碳酸钠:分析纯，用时供干磨细。 1.2.2 1:1盐酸溶液。 1.8 主要仪器 高温电炉及其控制器。铂增涡及铂头增祸钳;分析天平;玛瑙研钵。 1.4 洲定步味 1.4.，用分析天乎称取通过0.149mm筛子的土壤样品0.5一1g(精确到0.00018)，放在铺有磨细 碳酸钠的铂柑锅中，另用台秤称取4一8g无水碳酸钠 (为样品质量的8倍)，置于黑色油光纸上。 1.4.2 将碳酸钠的7/8分数次加人增涡内，以短小的圆头玻璃棒小心搅拌，与样品充分混合后，再 用留下的，/8AM钠擦祝玻璃棒，并平铺在柑锅中混合物表面。若油光纸上有撒失的粉末，一起倒人 增涡内，盖上柑涡盖。 1.4.8将柑塌放人高温电炉中，900^920C熔融30min，取出趁热观察，如果内熔物成凹形，表里 均匀一致，中间无气泡和不溶物，表示熔融完全，若有白色原状碳酸钠粉末或中间有凹凸不平和出现 小孔时，说明没有熔好，可继续熔融15一20min, 1.4.4 增祸稍冷后 (以不烫手为最佳，否则熔块不易取出)，盖好柑涡盖，戴上手套用手轻轻捏动 增祸四周，使熔融物脱离晰祸壁，然后将熔块倒人250mI烧杯 (或带把瓷蒸发皿中)。 1.4.5 用塑料洗瓶以少量热蒸馏水和少许1:1盐酸洗净柑祸，用带橡皮头玻璃棒擦洗增塌壁，所有洗 液应倒人原烧杯中，同时注意盖上表面皿，以防大量二氧化碳气体发生时使溶液溅出杯外。 国家标准局，987-08-04批准 1口88一01一1实施 GB 7盯6- 87 1.4.6 向加盖的烧杯中慢慢地加人20m11:1盐酸 (如用4g碳酸钠熔融时加1:1盐酸20m1,碳酸钠 用量增大时，盐酸的用量也要相应增加)，使熔块溶解，此时有大量的二氧化碳气冒出，不可随便 挪移表面皿，将烧杯置于通风橱内4一8h，使熔块完全溶解。此烧杯中的内溶物即可测定矿质元素 用。 注:①分析土坡胶体样品，一般只测定硅，铁、铝，称样可少于0.5g, ②用玻璐棒搅拌时，不能用力过猛，以免增A内粉末飞扬造成损失。搅拌时必须注意坦涡四周及中间的混 匀，否则熔融不好，熔块不易取出。搅拌的玻璃棒必须国而细，以防止玻璃棒划伤柑涡. ③ 当熔块底部发现有黑色斑点时，这不仅是熔融不完全的象征，同时也说明搅拌不匀，应重新称样。 ④有机质和还原物质含量很高的土城样品，必须预先在电炉上经600-700℃开盖灼