规范《GB7875-1987-森林土壤全硫的测定》.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 UDC 884.0.114 :曲1.423 GB 7875-87 森林土，壤全硫的测定 Determinationoftotalsulphurinforestsoil 本标准适用于森林土壤与粘粒矿质全量分析中硫的测定。 1 燃烧碘f法 1.1方法要点 土样在1250℃的管式高温电炉通人空气进行燃烧，使样品中的有机硫或硫酸盐中的硫形成二氧化 硫逸出，以稀盐酸溶液吸收成亚硫酸，用标准碘酸钾溶液滴定，终点是生成的碘分子 (I,)与指示剂 淀粉形成蓝色吸附物质，从而计算得全硫含量百分数。本法适用于0.005%一20%的全硫含量测定。 105+3S0;-一 I一+350; 1.2 试剂 1.2.1 盐酸一甘薯淀粉吸收液:于500ml正在沸腾的0.4%盐酸中，加200mI1%甘薯淀粉溶液， 搅匀 (甘薯淀粉指示剂比普通淀粉指示剂终点明显，特别适用于低硫的测定)。该吸收液使用不宜超 过半个月 1.2.2 KzCrz0，标准溶液:称取2.45169在1300C烘过3h的重铬酸钾于烧杯中，加 0.0500mol/L含 少量水溶解后，移入 1L量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 1.2.3 0.0500mol/L硫ft硫酸钠标准溶液:称取14.219硫代硫酸钠(N3,S20,.7H,0)，溶于200m1 水中，加人0.29无水碳酸钠，待完全溶解，再以水定容至1L。放置数天后，以重铬酸钾标准溶液标 定，其标定方法如下: 吸取25m10.0500m01/L音K,Cr,O，标准溶液于150m1锥形瓶中，加1g碘化钾，溶解后加人5m) 1:1盐酸，放置暗处5min,饭出以等体积水稀释。用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液由棕红色 褪到淡黄色，即加入2MI1%甘薯淀粉指示剂 (1g甘薯淀粉溶于100m1沸水中)，继续滴定至蓝色 褪去，溶液呈无色即为终点，记下硫代硫酸钠用量，计算其浓度。 1.2.4 0.01mol/L碘酸钾标准溶液:称取2.148碘酸钾溶解于含有4g碘化钾X111g氢氧化钾的热溶 液中，冷却后用水定容至1L，摇匀。此溶液如需稀释至低浓度时，同样也用0.4碘化钾和0.1%氢 氧化钾溶液稀释之。测定低硫样品时，可将碘酸钾标准411液稀释1。倍后应用。标定方法如下: 吸取25ml待标定的碘酸钾溶液于150m1锥形瓶中，加5mll:1盐酸，立即以刚标定过的相当浓 度的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液由棕红色变为淡黄色，再加人2ml1%甘薯淀粉指示剂，继续滴 定至蓝色减褪，溶液呈淡蓝色即为终点。滴定近终点时，因蓝色褪去较慢，硫代硫酸钠溶液需要慢慢 滴人，每加1滴，就摇动10一20s，以免过量。计算滴定度，公式如下: cx犷lx32.06 :二一 .… … ，.… 。-… … (1) 25 式中: T— 碘酸钾标准溶液对硫的滴定度，mg/ml; — 硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L; — 消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml; 32.06— 硫原子的摩尔质量，mg/mmol; 国家标准局1987一璐一04批准 1888一01一01实施 GB7875-87 25— 待标定的碘酸钾溶液体积，mlo 1.2.5 5%高锰酸钾溶液:5g高锰酸钾溶于100m15%碳酸氢钠溶液中。 1.2.6 5%硫酸铜溶液:5g硫酸铜溶于100m.水中。 1.8 主要仪器 燃烧法测定硫的装置图(见下图)。 空气