规范《GB7880-1987-森林土壤有效锌的测定》.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 UDC 634.0.114 :931.423 森林土壤有效锌的测定 GB 7680-87 peterminationofavailablezinc二 forestsoil 本标准适用于森林土壤微最元素分析中有效锌的测定。 1双硫腺比色法 1.1方法要点 本方法酸性土坡用0.1mol/L盐酸浸提，石灰性和中性土壤用DTPA浸提。 锌与双硫腺 (简作D,)反应生成红色鳌合物— 双硫脉的酮型盐，即第一双硫膝盐Zn(HD.),, 结构如下: H r 诵 H H,C ‘H I I I N N N 、 \ 5=C C=5 / \N闷 N 二N/ I i CH‘， C.H， Zn(HD,):不溶于中性水溶液和无机酸的水溶液，能溶于四氯化碳或三氯甲烷中，使溶液呈现紫红 色，可利用作锌的比色测定。其最大吸收值的波长在538nm处，对含拧檬酸的溶液来说，用双硫朦- 三氯甲烷溶液萃取锌的最适PH为8.2一8.5，在其他PH时的萃取百分率降低。因此，必须严格控制酸 碱度。同时萃取出的元素如铜、钻、镍、铅等能干扰锌的比色测定。由于Zn(HD.),在稀酸中(例如 O.01mol/L盐酸)能被破坏，ZnI+即进人水相 (称为用酸反萃取)，而铜及一些干扰元素的双硫腺盐 则对酸稳定，仍然存在于有机相中，故可使干扰元素与Zn分离。然后再用DDTC掩蔽水相中的其他 干扰元素，继续萃取后比色测定。由于D:能与多种金属离子反应，专一性不强，也可以用调节溶液酸 度的办法使Zn与其他金属分离，例如先在PH2.5时萃取分离铜，再在PH8.3时萃取Zn进行测定。 1.2 试剂 1.2.1 O.Imol/L盐酸溶液:8.2ml盐酸 (分析纯)用去离子水稀释至1Lo 1.2.2DTPA浸提剂:同GB7879-87森《林土城有效铜的测定》1.2.20 1.2.3 40%柠像酸钱溶液:400B泞徽酸馁 (分析纯)溶于约900ml纯水中，用1:1氨水调节到 PH8.3，加水至11,。用双硫腺一四氯化碳溶液萃取数次，以除去锌及其他杂质，最后用四氯化碳洗 涤溶液.弃去四抓花碳。将溶液过滤于塑料瓶中贮存。滤纸应事先用水润湿。 1.2.4 DDTC一抓化钠混合粉剂:同GB7899-87中1.2.6, 1.2.5 0.1%酚酞指示剂。 1.2二 四熟化碳 (CC14，分析纯)。 1.2.7 双硫腺一四抓化碳溶液:双硫腺 (二苯基硫卡巴腺，简作D-)常含有金属杂质，应在配制 溶液时进行纯化，将金属杂质除去。将0.19双硫粽溶于1L四氯化碳中，按下法提纯:取此双硫腺- 四抓化碳溶液200ml盛于500m1分液偏斗中，加等量水，加氨水至碱性，充分振荡，此时D:转人水 相，静置分层后，弃去四氯化碳相，再每次加入lom1四氯化碳，洗涤水相数次，至四抓化碳相几近 无色。加人200m1四氯化碳，并加盐酸使溶液呈酸性，充分振荡，此时D}重新转人四抓化碳相，静 置分层后，将四抓化碳相放人一洁净的500ml分液漏斗中，加人100-1水洗涤四抓化碳相，必要时 国家标准局1987一06一04批准 1988一。、一01实施 GB 7二 0一.7 洗涤数次。最后将四抓