规范《GB12005.3-89-聚丙烯酞胺中残留丙烯酞胺含量测定方法溴化法》.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 聚丙烯酞胺中残留丙烯酞胺含量 GB 12005.9-89 测定方法 澳化法 Determinationforresidualacrylamide of po且yacrylamide-Bromatingmethod 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用水溶液法和甲醇一水提取法制备试样溶液，以嗅加成测定聚丙烯酸胺中残留丙烯 酸胺的含量。 本标准适用于不同聚合法制得的粉状和胶状的非离子型和阴离子型聚丙烯酞胺中残留丙烯ft胺含 量的测定。残留丙烯酞胺含量高于0.5%的聚丙烯酸胺适于采用水溶液法制备试样进行测定，残留丙烯 酞胺含量高于。.05%的聚丙烯酞胺适于采用提取法制备试样进行测定。 2 引用标准 GB601滴定分析 (容量分析)用标准溶液的制备 GB12005.2 聚丙烯酞胺固含量测定方法 8 方法原理 在试样溶液中加人过量的澳酸钾一澳化钾溶液，在酸性介质中澳酸钾和澳化钾反应生成的嗅与试 样中丙烯ft胺的双键加成。反应完成后，加人过量的碘化钾还原未反立的澳而生成碘，用硫代硫酸钠 标准溶液回滴析出的碘。 4 试剂 本方法所用试剂及水，均为分析纯试剂及蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 盐酸。 口 ， 月 : ‘ 甲醉一水提取液:体积比为8:2。 J . 母 臼 澳酸钾一澳化钾溶液:c =O.lmol/L。按GB601配制。 (音KBr03) 月 ﹃ . 月 月 碘化钾溶液:20%0 月 . 口 ， … 盐酸水溶液:体积比为1:1。 ‘ 自 弓 . 淀粉指示剂:按GB601配制。 月 . ‘ ， 硫ft硫酸钠标准溶液:c(Na2S203)=0.05mol/L。按GB601配制。 ‘ 口 仪器 ﹄ ‘ 0 . . … 碘量瓶:容积250mL。 0 1 ， ‘ 锥形瓶:容积250mL。 1 ‘ ， 叨 仙 量筒:容积10,50,100,500mL。 5.4 移液管:容积10,20,5omL 国家技术监督局198，一12-25批准 1990一11一01实施 c13 12005.3-88 5.5 容量瓶:容积1000mL。 5.?棕色细口瓶:容积1OOOmL。 5.7 滴定管:25mLa 5.8 分析天平:感量0.0001g。 5.，托盘天平:感量0.1g。 5.10 康氏振荡器。 试样溶液制备 9.1 水溶液法 称取0.3-0.5g粉状试样或相当于0.5g固含量的胶状试样，精确至to.0001g,置于250mL碘 量瓶巾，加人loomL蒸馏水，振荡至试样完全溶解。 二2 提取法 称取14一16g粉状试样，精确至10.0001g，置于250mL锥形瓶中，用移液管加人150mL提取 液，用胶塞盖紧瓶口，在高于15℃的室温下放置20h后，在康氏振荡器上振荡4h。用移液管准确吸 取上层清液10--40mL 根〔据残留丙烯酞胺的大致含量确定吸取量，使式 (1)中试样和空白试验所 耗硫代硫酸钠标准溶液的体积之差约为2^-4mL)，放人250ML碘量瓶中，加人蒸馏水使总体积为 100mL。 7 实验步骤 在6.1或6.2条的试样溶液中，用移液管在碘量瓶中准确加人20mL澳酸钾一澳化钾溶液，10mL 盐酸水溶液，立即盖紧塞子，水封、摇匀，置于暗处30min后迅速加人lomL碘化钾溶液，立即用硫 代硫酸钠标准溶液滴定。滴定至浅黄色时，加人1一2mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝紫色消失时即 为终点。记录滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的毫升数。 同时做空白试验。 YL:① 在滴定过程中应避免阳光照射.滴定谏度要活当快心.不9剧3Jwsii_ ② 在滴定6.2条试样溶液时，若室温高F20c.应将碘量瓶置f冷水中滴定。 8 结果计算 聚丙烯酸胺中的残留丙烯酞胺含量按式 (1)计算: