规范《GB12005.4-89-聚丙烯酞胺中残留丙烯酞胺含量测定方法液相色谱法》.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 聚丙烯酞胺中残留丙烯酞胺含量 GB 12005.4-89 测定方法 液相色谱法 Determinationforresidualacrylamideof 加1yacrylamide一Liquidchromatograp姗 1主题内容与适用范围 本标准规定了从聚丙烯酞胺中7;z取残留丙烯酸胺并用液相色谱法测定其含量的方法。 本标准适用于测定残留丙烯酸胺含量为0.01%以上的粉状和胶状聚丙烯酞胺。 2 引用标准 GB4946气相色谱法术语 GB12005.2 聚丙烯酥胺固含量测定方法 3 方法提要 用规定体积Af脓度的甲醇水溶液没取聚丙烯酞胺试样至浸取平衡。以阳离子交换树脂为色谱柱固 定相，水为流动相，对所得浸取液进行液相色谱分离。用紫外检测器测定丙烯酷胺的色in峰，利用外 标法计算残留丙烯酞胺的含量。 试剂 本方法所用试剂均为分析纯试剂。 4.1 甲西掌. 4.之 液相色谱流动相:燕馏水经阳离子及阴离子交换树脂混合床处理的去离子水。 4.3 苯。 5 仪器 5.1液相色谱仪 5.1.1 平流泵 a.流量范围:0.01--5ntL/min; b 工作压力:2.45x10Pa; c.压力波动:11%; d.流量稳定性:11% (流量应大于0.15mL/min，小于5inL/min)。 51.2 紫外检测器 a.波长:200--800nm, b.波长精度;12nmo 5.1.3 六通阀 具有定量取样管，体积约为O.imL, 5.1.4 仍潜相 国家技术监苦局1989一12一25批准 1990一11一01实施 GB 12005.4-89 5.1.4.1色谱柱类型 填充柱。 5.1.4.2 色谱柱的特征 a.材料:钦钢管; b.长度:300mmt c. 内径:6mmt d.形状:直形。 5.1.4.3 固定相 300一400目的2x8阳离子交换树脂。 5.1.5 记录器 e.量程:1mv~5V。 b.走纸速度:0.01一5mm/s。 5.2 分析天平 感量0.0加 1g。 5.3 其他 试验室常规玻璃仪器。 口试样溶液制备 6.1称取0.1--0.159粉状或胶状聚丙烯酸胺试样精确至0.00019，放人已干燥的50mL磨口具塞锥 形瓶中。用移液管吸取iomL体积比为8:2的甲醇水溶液浸泡试样，轻轻摇动，使其散开。浸泡6h 以后，可间断摇动3~4次，浸泡24h后，待测定。 6.2分子量过大及粒度较大的非离子型聚丙烯酞胺试样，用休积比7.5:2.5的甲醇水溶液浸泡。其 他操作同6.1条。 二3胶状聚丙烯酞胺试样，在称样前将其剪成小碎块，再进行称样。如不能剪碎者，授泡6h后，用 不锈钢小勺将试样捣碎，再继续浸泡至24h。其他操作同6.1条。 操作步骤 7.1 调榷仪器 7.1.1 色潜柱温度:常温。 7.1.2 流动相流速:1.3mL/min, 7.1.3紫外检测器波长:210nm, 7.1二 记录仪量程及走纸速度根据要求的色i曾峰大小进行适当选择。 了.2 校准 7.2.1外标法 按GB4946规定。 7..2.2丙烯陕胺标准样品的制备 I-业品或化学纯的固体丙烯献胺经苯二次重结晶，得含99%以上的丙烯酞胺标准乎羚uo 7.2.3丙烯陈胺标准样品溶液的配制 7.2.3.1称取丙烯酞胺标准样品0.100010.0001g放人lomL烧杯中，加人无离子水使其完全溶解， 定4转移至100mL容量瓶中，再用无离子水稀释至刻度，该溶液为1mg/mL的丙烯f胺溶液。 7.2.3.2用移液管吸取1mg/mL的丙烯酞胺溶液5mL，放人50mL容量瓶中，用无离子水稀释 至刻度，该溶液为0.1mg/mL的丙烯酞胺溶液。 7.2.3.3用吸量管吸取O,lmg/mL的丙烯酞胺溶液0.1,0.5,1.0，2.0,3.OmL，分别放人lomL 容量瓶，}，，用无离f水稀释至刻度，该溶液分别为O.OOl