规范《GB11219.2-89-土壤中杯的测定离子交换法》.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 土 壤 中杯 的测 定 GB 1121二 2一 rI: 离 子 交 换 法 Determinationofplutonium insoil一 Ionexchangemethod 1主题内容与适用范围 本标准规定r在常规和'1i4条件 卜，环境 1懊X11杯的侧定方法— 离r交换法。 本标准适用j;I几壤，}，杯的话度白1.5x10sBq}g以 卜的测I范[I'll 2 原理 上壤试样用硝酸加热浸取，然后用强碱性阴离r交换树脂分离纯化杯，少仁用KOm0卜L的盐酸和 8.0m01，L的硝酸分别洗涤交换柱，以洗脱针、铀等 卜扰离了。最后用盐酸 械氟酸溶液解吸杯，在硝酸 硝酸被溶液r111Lih:积制4io111低木底a计数器或低本I1}'aill,,仪ii)?9kiio a 试剂 除I卜另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和燕馏水。试剂木底不超 过仪器木底计数率的 丁倍标准偏Xa 3.1 HIV硝酸钠:含III-不少119m %。 3.2 碱氧化钻 (或氨水):浓度25.0"，~28.00o(，m)。 3.3 k-水乙61l;含1,t不少1'99.5"0(rn;rn)。 3.4 盐酸:浓度36.0%一38.090(m;m)。 3.5 石肖酸:浓度65.00。一68.00% (m;m)。 3.6 城狱酸:浓度不少1'40.0二“(m,，)。 3.7 枯密试纸:pI10.5一5.0. 3.8 氮磺酸:140-SO,·N412,含'kt术少f99.5% 3.9 还原铁粉:含以不少J:97.000, 3.10 材认化鞍: (1+[)。 3.11 盐酸:8.Omol/L。 3.12 石肖酸: (1+1)。 3.13 fi肖酸:3.0moI一1,。 3.14 石肖酸:O.lmol/I。 3.15 V.硝酸钠i液:4.Omol,L。 3.16 0.36mol、L盐酸 0.01mol;L城袱酸溶液。 3.17 氮从磺酸dl铁溶液:称取3.0k还原铁粉 (3.9)}1112.Og氨磺酸 (3.8)川硝酸溶液 (3.14)，过 滤除去不1容物，滤液”」水稀至50mL，密IA,ll-CA色瓶[IT低Y击lini保存，备Hl。使用Jgl"1达30da 阴离1交换树脂251x8。 :{:‘ 0.150mo1Lii肖酸锥 ().150mo11,b肖酸溶液。 国家环境保护局1989-03-16批准 1990一01-01实施 GB 11219.2-89 仪器 4.1 低本底a1十数Xd 最低探测限2\10”Bq。 4.2 分析天、f:感$10.1mgp 4.3 离心机:最高转速4000remin,容U400mLx4。 4.4 玻璃交换柱:见附录A (参考件)图Al。 4.5 电沉积装践:见附长人 (参考件)图A2。 4.6 聚四氟乙烯烧杯;容址100mL。 4.7 离了交换树脂的话化:将阴离了交换树脂 (3.18)研磨过筛60一80目，用无水乙醉 (33)7泡 24h，倾出漂浮物，并用蒸馏水洗涤粉{几次，漂去悬浮物，最后用硝酸 (3. ”)浸泡，装瓶备用。 4.8 离子交换树脂的装柱:川涅法将离f-交换树脂 (4.7)自然 「沉装人交换柱中，柱的七F两端用 少缝的聚四氟乙烯细丝填塞，床高70mmo然后川20mL硝酸 (3.12)以3mL;min流速通过柱广， 备分离纯化用。 5 操作步骤 5.1采样和试样的制备 5.1.1采样:选择具有代表性的地段，采集样品时，布点应因地制宜，可采用梅花形或直线形等方式 均匀布点。每点采集10cmxloanx5cm或0llcm深乒cm的表层七坡，装人食品袋中，作好标记 和记录。 5.1.2 试样的制备:将士壤平铺在搪瓷盘中或塑料布L晾于，去掉碎石和植物根基，捣碎并全部过筛 (10目)，混合均匀。然后按对角线四