规范《GB11735-89-居住区大气中被卫生检验标准方法》.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 居住区大气中被卫生检验标准方法 桑色素荧光分光光度法 GB 11735一8: Standardmethodforhygienicexaminationof beryllium inairofresidentialareas-Morin fluorescencespectrophotometricmethod ，主题内容与适用范围 本标准规定了用桑色素荧光分光光度法测定居住区大气中被的浓度。 本标准适用少1居住区大气中被浓度的测定。 1.1 灵敏度 在i0mL测定体积中含有0.01jig披应有0.054士。.002的荧光强度。 1.2 检出 卜限 检出F限为0.01pg一IOmLo若采样体积为3m”时，最低检出浓度为0.003lLg/M. 1.3 测定范}同 测定范Iis为10mL溶液中含0.01一0.1vg被，若采样体积为3m3时，可测浓度范围为0.003一 0.033pg-m40 1.4 f-扰及排除 对已知的各种1.扰物，本法已采取有效措施进行排除，其中Al3十、Cd2、Zn2‘等阳离r被 EDTA络合。1,e3、Mn’一用三乙醇胺掩蔽，并加人了亚硫酸钠以防止桑色素自身氧化。 2 原理 采集在滤膜 卜的披及其化合物，用酸溶解。在碱性介质中，被离子与桑色素作用生成的络合物， 在紫外线照射 「，产生黄绿色荧光。根据荧光强度，进行定量。 3 试剂和材料 本法中所用试剂除掩蔽剂纯度为分析纯外，其他试剂均为优级纯;水为重蒸馏水。 3.1 聚氯乙烯滤膜:直径40mm。 3.2 混合酸:1份硫酸与5份硝酸混合。 3.3 消化液:1份高氯酸与1份硝酸混合。 3.4 盐酸。 3.5 0.1mol/L盐酸溶液:量取8.2mL盐酸加水稀释至1Lo 3.6 0.6moliL氢氧化钠溶液:称取24g氢氧化钠溶于1L水中。 3.7 掩蔽剂:称取5.0g乙三胺四乙酸二钠和I.Og亚硫酸氢钠，溶于100mL水中，加人1.0mL75 三乙醉胺溶液，混匀。 3.8 刚果4i_试纸 (变色范IB1pH3.0一5.2)。 3.9 桑色素乙MIA容液。 3.9.1 0.050o桑色素贮备液:称U50mg桑色素 提〔纯方法见附录A (补充件)〕，用95%乙醉溶解， 中华人民共和国卫生部1989-09-21批准 1990一07一01实施 GB 11735一81 转人100mL棕色容量瓶中，并用95%乙醉稀释至刻度，放人冰箱内，可稳定 个月。 3.9.2 0.005 桑色素工作液:临用时，取贮备液用95%乙醇稀释10倍。 3.10 标准溶液。 3.10.1 标准贮备溶液:准确称量0.1968g硫酸被 (BeS04·4HZO)，用水溶解，加人50mL盐酸 移人1L容童瓶中，加水至刻度。此溶液1.OOmL含loWg被。 3.10.2 标准 I-作液:临用时，将贮备液用0.5%盐酸溶液稀释成1.OOmL含0.1leg披的标准溶液。 4 仪器和设备 4.1滤料采样夹:由惰性材料 (如聚氯乙烯或聚苯乙烯材料)制成，有效采气面直径30mmo 4.2可吸入颖粒物采样器:采集空气中粒径为lopm以下的颗粒物的采样器人口要求:Dsl0=10士fpm, 心’=1.5+0.1.流量稳定，可连续采样24h以上，流量误差应小于5%o h:1)1)5。— 颗粒物中值直径。 2)。，— 几何标准x:. 4.3 电热恒温水浴锅。 4.4 具塞比色管:lomLo 4.5 荧光分光光度计。 5 采样 将聚氯乙烯滤膜置于采样夹上，夹紧，按采样器规定的流量采集3m3 量采集3 空气样品，同时记录采样 时温度和大产口f力。采样后，小心取下滤膜，尘面向里对折，装人清洁纸袋中，再放人样品盒内保存 待用。 分析步骤 1 标准曲线的绘制。 :一 .1取6支lomL具塞比色管，按下表制备标准色列管。 标准色列管 骨 号