规范《GB11220.2-89-土壤中铀的测定三烷基氧膦萃取-固体荧光法》.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 土壤中铀的测定 GB 11220。2一all 三烷基氧麟萃取一固体荧光法 Determinationofuraniuminsoil-Trialkylphosphine oxideextraction一solidfiuorimetry 1 主题内容与适用范围 本标准规定fI几壤，}，铀的测定原理、话用范川、使用的试剂和仪器、分析步骤、分析结果的计算 和方法的精密度。 本标准适川Ii!壤，}，铀含A;-的测定，测定范IN,0.05一100hgigo 2 方法提要 2.1 卜I试样经灼烧破坏有机质后，用硝酸、氮氟酸溶解，使f壤中硅生成四氛化硅除去，蒸 「后， 用硝酸驱除残留的从氛酸，在1mal一Lb肖酸介质中加人混合掩蔽剂后，用三烷基 (混合)氧腾 (简称 ，rR1'0)萃取铀，经分离后，以囚体荧光法测定铀。 2.2 在狈U定0.6vg钊，时:5mg几械化砖、铁 (III)、铝、镍 (11)，1mg铜 (Q)、钙、钻 (n)、 锌，}l:测定3.3hg[IIjN寸:4.8mg钦，0.6mg钡，0.5mg氟，0.2mg铭，0.15mg锐，0.14mg物]，0.1mg 错，85Ng钒，511g硼，35Pg钾，344g砷、翎，25kg忆;在测定5kg铀时:100mg钙、镁，50mg镍(u)、 锌，2Umg福、锰，10mg钒 (V)、VJt(u)、锉、Vi(u)均不}:扰测定a 3 试剂 所有试剂除特殊注明者外，均为符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 3.1硝酸:密度为1.妞刃mL。 3.2 化钠溶液;200g/L。 3.3 硝酸溶液:1moll/L。 3.4 城碱化钠溶液:toog1L。 3.5 抓氟酸:密度为1.13g/-L。 3.6 氟化钠:11t:级纯，1i一状，80mg)}一。 3.7 铀标准贮备液_1.OOmg/mL，称取基准八氧化资铀(经850℃灼烧2h)0.117991:50mL烧杯内，加 人5ml-硝酸 (3.1)，在砂浴}微微加热至全部洛解。冷却后，转人100mL容量瓶中，Al硝酸溶液 (3.3)洗涤并稀释全刻度，摇匀。此溶液每毫升介1.00mg铀。 3.6 铀标准溶液 (用时配制):用pH2的硝酸酸化水将铀标准贮备液 MMI级稀释成系列铀标准 溶液，使浓度分别为: 1 (1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10。)xlo-Ig/mL， u (1。。，2.00,4.00,6.00,8.00,10.0)x10一了g/mL. 1D (1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.0)x10fig/mL; 列 (1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.0)x10-Sg/mL。 3.9 混合掩蔽A9溶液: 国家环境保护局1969-03一16批准 1990一1一01实施 GB 11220。2一as 1.2-环已几胺四乙酸C(HOOCCHz)2NCI-l(CH)4HCN(CHZ000H)2)(1i,j称CyDTA) 溶液:称取30KCvDTA，放人500mL烧杯111，加水400mL，滴加氢喊化钠溶液(3.2)至其完全溶解， 然后。用峭酸湃液 (3.3)或从碱化钠溶液 (3.4)调辛中性，转人500mL容以瓶III， 用水稀释辛刻 度 ‘ 狱化钠溶液:称取15giti化钠，放人200mL烧杯141，用水溶解后，转人500ml容址瓶中，再用水 稀释至刻度; 取`4:休积的1,2环己 脸四乙酸角夜和氟化钠溶液ite匀，即成ilti合掩蔽齐U溶液。 3.10 ‘「RPO 环_.,,,liiS成:4。(G'I)，吸取ImL'rRPOJ'l00mL容U_瓶中，用环已烷稀 释至刻度 仪器设备 穿电荧光光度L! 11-flM发波L}范}kI32(}一3711nm，在530一570nm波长处jkilll发时的荧光，能 够探i1(95，川 I},C扣 4.2 71l精IIA;灯或液化f油 ikf;iiul;t可达到11(10'(o 4.3