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热分析 国际热分析协会(ICTA)热分析定义: 在程序控制温度下,测量物质的物理性质与温度关系的一种技术。 ICTA 热分析方法的九类 基本原理 基线与仪器校正 实验的影响因素 应用实例 仪器简要说明 Pyris 1 DSC是功率补偿差示扫描量热仪。DSC按程序升温,经历样品材料的各种转变如熔化、玻璃化转变、固态转变或结晶,研究样品的吸热和放热反应。 仪器应用范围 可用于测量包括高分子材料在内的固体、液体材料的熔点、沸点、玻璃化转变、比热、结晶温度、结晶度、纯度、反应温度、反应热。 仪器性能指标 温度范围: -170~725?C 样品量: 0.5到30mg 量热灵敏度: 0.2微瓦 温度精度: ±0.01?C 加热速率: 0.1~500?C/min 量热精度: ±0.1% 功率补偿型(Power Compensation) 在样品和参比品始终保持相同温度的条件下,测定为满足此条件样品和参比品两端所需的能量差,并直接作为信号?Q(热量差)输出。 热流型(Heat Flux) 在给予样品和参比品相同的功率下,测定样品和参比品两端的温差?T,然后根据热流方程,将?T(温差)换算成?Q(热量差)作为信号的输出。 dQ/dt = dQ/dT ? dT/dt Q :热量 t :时间 T :温度 dQ/dt: 纵坐标信号,mW; dT/dt :程序温度变化速率,?C/min; 纵坐标信号的大小与升温速度成正比 热功率补偿感应器由铂精密温度测量电路板、微加热器和互相贴近的梳型感应器构成,样品和参比端左右对称。精密温度测量电路板和微加热器均涂有很薄的绝缘层,以保持样品皿与感应器之间的电绝缘性,并最大程度地降低热阻。 特 点 保留热流型DSC的均温块结构,以保持基线的稳定和高灵敏度; 配置功率补偿式DSC的感应器以获得高分辨率; 基线的重要性 样品产生的信号及样品池产生的信号必须加以区分; 样品池产生的信号依赖于样品池状况、温度等; 平直的基线是一切计算的基础。 如何得到理想的基线 干净的样品池、仪器的稳定、池盖的定位、清洗气; 选择好温度区间,区间越宽,得到理想基线越困难; 进行基线最佳化操作。 校正的含义 校正温度与能量的对应关系 校正的原理 方法:测定标准物质,使测定值等于理论值 手段:能量、温度区间、温度绝对值 什么时候需要校正 1. 样品池进行过清理或更换 2. 进行过基线最佳化处理后 扫描速度的影响 灵敏度随扫描速度提高而增加 分辨率随扫描速度提高而降低 技巧: 增加样品量得到所要求的灵敏度 低扫描速度得到所要求的分辨率 样品制备的影响 样品几何形状: 样品与器皿的紧密接触 样品皿的封压: 底面平整、样品不外露 合适的样品量: 灵敏度与分辨率的折中 1. 用力过大,造成样品池不可挽救的损坏; 2. 操作温度过高(铝样品皿,温度600℃); 3. 样品池底部电接头短路和开路; 4. 样品未被封住,引起样品池污染。 共混物的相容性 热历史效应 结晶度的表征 增塑剂的影响 固化过程的研究 高分子由于分子链相互作用,有形成凝聚缠结及物理交联网的趋向。这种凝聚的密度和强度依赖于温度,因而和高分子的热历史有关。 当高分子加热到Tg以上,局部链段的运动使分子链向低能态转变,必然形成新的凝聚缠结,同时释放能量。因此在冷却曲线中会出现一个放热峰。 解析DSC曲线涉及的技术面和知识面较广。为了确定材料转变峰的性质,可利用DSC以外的其他热分析手段,如DSC-TG联用。同时,还可以与DSC-GC,DSC-IR等技术联用。 结晶度的表征 u 测量样品的熔解热,测试值除以参比值得到高分子的结晶度信息。 u % 结晶度 = D H m / D H ref u 两种不同结晶度的高密度聚乙烯DSC曲线,明显地看到吸热峰的不同。熔融点基本一样,但是峰面积相差很大。 结晶度的表征 可以通过DSC有效的表征高分子结晶度的变化。 u 增塑剂的影响 Effect of Plasticizer on Melting of Nylon 11 Heat Flow 100 Temperature (℃) 220 Plasticized Unplasticized 增塑剂会极大的改变高分子的性能,因此有必要研究增塑剂对高分子玻璃态转化温度Tg和熔融温度Tm的影响。 u 一般,
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