GB/T 3558-1996煤中氯的测定方法.pdf

CISiT3558一 1996 前 言 本标准在GB3558-83((煤中氯的测定方法》基础上增加了高温燃烧水解一电位滴定法，同时根据 GB/T1.1-1993标《准化工作导则 第1单元:标准的起草与表述规则 第1部分:标准编写的基本规 定》和GB483-87((煤质分析试验方法一般规定》对标准的书写格式，有关术语，计量单位进行了编写。 本标准规定的两种方法具有等效作用。 本标准从生效之日起，同时代替GB3558-830 本标准的附录A是标准的附录。 本标准由中华人民共和国煤炭工业部提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准起草单位:煤炭科学研究总院北京煤化学所。 本标准主要起草人:高干亮、邱蔚。 中华人 民共和 国国家标准 GB/T 3558一 1996 煤 中 氯 的 测 定 方 法 代替GB3558-83 Determinationofchlorineincoal 1 范围 本标准规定了高温燃烧水解煤样一电位滴定和艾氏剂熔样一硫氰酸钾滴定(伏尔哈德法)两种测定煤 中总氯量的两种方法要点、试剂、仪器、测定步骤、结果计算和方法的精密度。 本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。 2 方法A高温燃烧水解一电位滴定法 21 测定原理 煤样在氧气和水蒸气混合气流中燃烧和水解，煤中氯全部转化为氛化物并定量地溶于水中以银为 指示电极，银一氯化银为参比电极，用标准硝酸银电位法直接滴定冷凝液中的氯离子浓度，根据标准硝酸 银溶液用量计算煤中氯的含量。 2.2 试剂和材料 2.2门 石英砂:粒度。.5-1.0MM. 2.2.2 硫酸溶液:浓度((1+5)(V-{-V)将20mI优级纯浓硫酸(GB625)倒入100MI蒸馏水中，混匀G 2-2.3氢氧化钠溶液:10g/L, 将Ig优级纯氢氧化钠(GB629)溶于100mL水中。 2.2.4 琼脂粉:化学纯。 2-2.5 硝酸钾饱和溶液:将足够量优级纯硝酸钾(GB/T647)溶于适量水中，继续加入硝酸钾直至不再 溶解。 2.2.6 乙醇(GB/T678):分析纯。 2.2.7 澳甲酚绿指示剂:10g/L乙醇溶液。 将1g溟甲酚绿指示剂溶于100MI_乙醇中。 2-2.8标准氯化钠溶液 氯离子浓度。.20mg/ml。 准确称取预先在500-600℃灼烧1h后的优级纯氯化钠(GB/T1266)0.6596g溶于少量水中，再 转入2000mL容量瓶中，稀释到刻度，摇匀。 2.2.9 标准硝酸银溶液:c(AgNO,)=0.0125mol/L. 准确称取预先在110C烘烤Ih后的优级纯硝酸银(GB/T670)2.1236g,溶于少量水中，再转入 1000mL棕色容量瓶中，稀释到刻度，摇匀。 2.2.10 瓷舟 长77mm，高和宽10mm，耐温1100℃以上。 2.3 仪器设备 2-3.1 高温燃烧水解装置(见图1)，其中: 国家技术监督局1996一12一19批准 1997一07-01实施 GB/T 3558一1996 图1 高温燃烧水解装置 卜二号吸收瓶;2 一号吸收瓶;3 冷凝管;4一单节炉;5一瓷舟;6一铂铭电偶 7石英管;8 进样推棒;9-氧气瓶;1。一可调压圆盘炉;11一平底烧瓶 2}3}1}1 高温炉:能加热到1100℃以上，有80^-100mm长的恒温带((1100110`C)e配有自动温度控 制器。 2.3.1.2 燃烧管:透明石英管，能耐温1300℃以上，规格尺寸见图2。 de 引髦