分离富集技术概述.pptVIP

Analitical Chemistry 第九章 分析化学中的分离富集技术 9.1、概述 9.2、沉淀分离法 9.3、溶剂萃取分离法 9.4、离子交换分离法 9.5、膜分离法 9.6、其它分离富集技术 9.1、概述一、分离与富集在定量分析中的意义和作用 分离富集在医药领域中的地位与作用 二、常用分离方法 三、现代分离技术的进展 四、分离的基本原理 2．回收因子与分离因子 分离因子 一、无机沉淀剂沉淀分离法 2.硫化物沉淀分离法 二、有机试剂沉淀分离法 三、盐析法 一、分配系数和逆流分配分离 讨论 分配比 2.萃取液 二、间歇操作的萃取效率 间歇操作的萃取效率 三、溶剂选择的一般规律 9.4 离子交换分离法 一、离子交换与离子交换树脂 2.离子交换树脂 3.离子交换容量 二、离子交换亲和力与选择性系数 (3) 阴离子亲和力的顺序为： 三、离子交换分离法的应用 9.5 膜分离技术与生物试样分离 一、透析 ——超滤分离技术 透析的装置与方法 二、超滤 超滤装置与应用 三、生物大分子的色谱分离法 9.6、 其它分离富集技术 利用超临界流体作萃取剂，在两相之间进行的一种萃取方法。超临界流体是介于气液之间的一种物态，他只有在物质的温度和压力超过临界点时才能存在。 例：CO2临界温度：304.2K(高于此温度不会液化）（相当于室温） 临界压力：7.38MPa（低于此压力不会液化） 应用 香料工业：天然提取香料 制备超微粒子：微粒高分子聚合物等 医药工业：提取医用药物、中药西制、提纯、干燥等，药品分析。 高分子合成：合成物质的溶剂，合成后无溶剂废料。 其他：煤炭液化，石油开采等。 良好的流动和传质性能，通过改变压力和温度可获得不同密度的萃取剂，从而可提高萃取的选择性。 被萃取物与萃取剂易于分开，分离过程无相变，耗能低。 对于CO2 ，临界温度低，无毒、无臭、无公害，适宜热敏性物质、食品和医药产品的有益物质的萃取。 高压操作，工艺技术要求高 谢谢 再见 超滤装置：目前应用最广的是采用中空纤维系统的超滤装置，其是由多根空心纤维细管成束地装配而成。 空心纤维细管横截面的内表层细密，向外逐渐疏松，形成各向异性微孔膜管结构，管内径一般为0.2 mm，有效面积约1cm2，表面积与体积的比率极大，故滤速很高。 DC-30型中空纤维系统的超滤装置：三组中空纤维套筒，膜表面积2.7 m2，在3个大气压下，滤液流量可达 1L/min。 中空纤维系统的超滤装置用于透析、脱盐，在不到一小时可从溶液中除去99%的水。 应用：浓缩酶、蛋白质、核酸、多糖；酶的浓缩回收率可达90%。 特点：简单、经济、高效、快速的分离方法。 生物试样：酶、蛋白质、核酸、多糖 生命科学的发展需要提供高纯试剂； 色谱法是目前最有效的制备级的分离方法； 基因工程中，治疗用蛋白的分离纯化即采用高压制备液相色谱； 空间排阻液相色谱：蛋白质大小差异，通用型蛋白分离纯化工具； 亲和色谱：利用固定相配基与生物大分子之间的特殊生物亲和力的不同实现分离； 例如：将过渡金属离子Cu2+ 、Zn2+ 、Ni2+ 等以亚胺金属配合物的形式键合到固定相上，由于组胺酸和半胱胺酸能与这些离子形成配位键，形成亚胺-蛋白螯合物，故含有这两种氨基酸的蛋白质可以被这种亲和色谱固定相分离。 离子交换色谱：利用蛋白质具有不同的等电点分离。 CO2 超临界流体是在其温度和压力的临界点附近。 超临界萃取： 特点 * * 当有干扰存在时：仪器分析的选择性和灵敏度不断提高， 但在很多情况下有干扰存在。干扰组分分离技术成为测试技术发展的瓶颈。 (1) 将被测组分从复杂体系中分离出来后测定 (2) 把对测定有干扰的组分分离除去再测定 (3) 将性质相近的组分相互分开分别测定 (4) 把微量或痕量的待测组分通过分离达到富集的目的 分离前的体系：均相；两组分A、B的分离； 分离体系总是两相；液-液；液-固；气-液； 1. 研究对象的复杂性 天然产物——提取具有生理活性的组分；（抗癌有效成分：紫杉醇） 中草药——有效组分的分离、测定 2. 药物、高纯试剂的制备 青霉素过敏的原因：含微量其他组分； 提纯后——可口服 3. 医学检验 、法医鉴定 1.沉淀-挥发分离法 分离方法，采用沉淀剂；液-固分离(富集）。加入某些试剂，使待测（或干扰）组分形成易挥发物质，加热…… 2.气浮分离法：通过加入某些试剂，使待测组分附着气泡