气相色谱讲义完整版.docVIP

问题： 一：氢火焰电离检测器的工作原理。 二：毛细管柱安装时的正确位置，以及位置对检测灵敏度的影响。 三：尾吹气的作用。 内容： 一：FID的工作原理。 详细的工作机理是：从毛细简单的说，FID是利用氢火焰作电离源，使有机物电离，产生微电流，并通过计算机记录这个微电流的响应值的这样一个过程。 管柱流出的气体在喷嘴处与进入的氢气及尾吹气混合，用点火灯丝点燃氢火焰，而当只有载气从柱后流出时，载气中的有机杂质和流失的固定液在氢火焰中被电离成正离子、负离子和电子，在电场的作用下，正离子移向收集极，负离子和电子移向极化极，这种离子的定向移动就形成了电流，记录器记录下这个微电流，并显示到我们的计算机上就为基流，即我们平时所说的基线。 当载气和通过柱子被分离的组分一起从柱后流出时，氢火焰中增加了组分被电离后所产生的正负离子和电子，从而使电路中收集的微电流显著增大，显示到图谱上就是我们看到的峰。 二：毛细管柱安装时的正确位置，以及位置对检测灵敏度的影响。 毛细管柱安装时除了确保柱头洁净和光滑外，适当的插入深度对检测灵敏度及改善峰形均有很好的作用。 1.毛细管柱插入检测器端的正确深度。 平常我们所说的长度为距石墨垫105mm处。这个105mm是一个大概的长度，更精确的深度为柱子插入喷嘴口平面下1－3mm300℃,两端的 温度则小于300℃,尤其是下端温度变化更大, 若离的太远(如图3),则在毛细管柱