铝合金中铝含量的测定1.docVIP

铝合金中铝含量的测定 　　化学与制药工程学院 　　　　工业分析专业实验 　　实验题目: 铝合金中铝含量的测定 　　班 级: 应化0704 学 号: 　　姓 名: 实验日期: 　　实验题目:铝合金中铝含量的测定 一、摘要 　　3+采用NaOH溶解样品中的铝，通过控制溶液PH环境，使Al与过量的EDTA 　　2+充分反应，用Zn标准溶液滴中和过量的EDTA，再用一定量的NHF置换出同铝4 　　2+络合的EDTA，接着用Zn标准溶液滴定释放出来的EDTA，计算得出铝合金样品中铝的含量为94.35%。 　　二、实验目的 　　1.了解返滴定法，掌握置换滴定。 　　2.接触复杂物质，以提高分析问题、解决问题的能力。 　　3.掌握铝合金中铝的测定原理和方法。 　　三、实验原理 　　3+由于Al易水解而形成一系列多核氢氧基络合物，且与EDTA反应慢，络合比不恒定，常用返滴定法测定铝含量。 　　加入定量且过量的EDTA标准溶液，在PH?3.5环境下加热煮沸几分钟，使 　　2+络合完全，继续在pH为5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn标准溶液滴定过量 　　--的EDTA。然后,加入过量的NHF,加热至沸,使AlY与F之间发生置换反应,释放4 　　3+ 2+出与Al等物质的量的EDTA,再用Zn盐标液滴定释放出来的EDTA而得到铝的含量.有关反应如下: 　　3+4-4--pH = 3.5时，Al(试液)， Y(过量),AlY , Y (剩) 　　2+4-pH = 5-6时，加入二甲酚橙指示剂，用Zn盐标液滴定剩余的Y 　　2+4-2-Zn ， Y (剩) , ZnY，加入NHF后 4 　　3-4-- - 置换反应: AlY+ 6F= AlF+ Y (置换) 6 　　4-2+2-Y (置换)+ Zn,ZnY 滴定反应: 　　2+ 终点:Zn(过量)， XO, Zn-XO 黄色 ? 紫红色 　　四、主要试剂 　　NaOH 200g/L , 1:1 HCl , 1:1 氨水 ，NHF 200g/L , EDTA 0.02mol/L , 4 　　2+六亚甲基四胺 200g/L , Zn标准溶液 0.02mol/L , 铝合金样品 0.10-0.11g 　　五、实验内容 　　1.准确称取分析纯ZnO试样0.41g左右，溶于100mL烧杯中，完全溶解后转入250mL容量瓶中，洗涤烧杯，洗液并入容量瓶，定容、摇匀备用。 　　2.依据实验要求，分别配制 200g/L NaOH溶液，1:1 HCl，1:1 氨水，200g/L NHF，200g/L六亚甲基四胺及0.02mol/L EDTA溶液。 4 　　3.准确称取0.10-0.11g铝合金于250mL烧杯中，加10mL NaOH ，在沸水浴中使其完全溶解，稍冷后，加(1+1) HCl盐酸溶液至有絮状沉淀产生，再多加10 mLHCl溶液，定容于250mL容量瓶中。 　　4.准确移取试液25.00mL于250mL锥形瓶中，加30mLEDTA，2滴二甲酚橙，此时溶液为黄色，加氨水至溶液呈紫红色，再加(1+1) HCl溶液，使之呈黄色，煮沸3min，冷却。 　　5.加20mL六亚甲基四胺，此时应为黄色，如果呈红色，还需滴加(1+1) 　　2+ HCl ，使其变黄。把Zn标准溶液滴入锥形瓶中，用来与多余的EDTA络合，当溶液恰好由黄色变为紫红色时停止滴定。 　　6.于上述溶液中加入10mL NHF ，加热至微沸，流水冷却，再补加2滴二4 　　2+ 甲酚橙，此时溶液为黄色。再用Zn标液滴定，当溶液由黄色恰好变为紫红色时即为终点，根据这次标液所消耗的体积，计算铝的质量。 　　六、实验数据处理 　　　　1.原始数据整理如下 　　次序 ? ? ? 项目 　　铝合金质量(g) 0.1053 　　2+Zn标液体积(mL) 18.31 18.29 18.32 ZnO质量(g) 0.4073 　　m0.4073ZnO2.计算举例 C===0.0201 mol/L2+-3Zn25创 ZnO 　　-3CVM1010031创创创ZnZnAl Al%=100=%=94.37%?1m0.1053样品 　　3.将数据处理结果汇总如下表所示 　　次序 ? ? ? 项目 　　2+Zn标准液浓度0.0201 　　(mol/L) 　　Al含量(%) 94.37 94.26 94.42 Al平均含量(%) 94.35 　　单次测定绝对偏0.02 -0.09 0.07 差(%) 　　相对平均平均偏0.06% 差(%) 　　　　七