CJ／T147-2001《城市供水-多环芳烃的测定-液相色谱法》.pdfVIP

CJ/T147-2001 前 言 本标准的附录 A是标 准的附录。 本标准由建设部标准定额研究所提出。 本标准由建设部给水排水产品标准化技术委员会归口。 本标准由国家城市供水水质监测网济南监测站负责起草，上海监测站协助。 本标准主要起草人:贾瑞宝。 本标准参加验证单位:上海监测站、北京监测站、天津监测站、武汉监测站、成都监测站、重庆监测 站 、厦门监测站 。 中华人民共和国城镇建设行业标准 城市供水 多环芳烃的测定 液相色谱法 CJ/T 147一2001 Urban water supply- Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs)一 Liquid chromatographic method 范围 本标准规定了用液相色谱分析法测定城市供水中的蔡(NPH),荧葱(FLU),苯并((b)荧葱(BbF), 苯并(k)荧葱(BkF)、苯并(a) r (BaP),苯并(ghi) (BPer)和荀并(1,2,3-cd)花OP), 本标准适用于城市供水及原水中多环芳烃(PAHs)的测定。 取水样500 mL，将固相萃取洗脱液浓缩到。5 mL，进样量10 IL最低检测质量浓度(单位ng/L) 为:NPH(35.5),FLU(1.2),BbF(1.7),BkF(0.05),BaP(1.0),BPer(1.3),IP(5.5), 2 方法 硅胶基底的共价特性可使许多化学官能团(如C，和C,)对其表面进行化学修饰，使水中的半挥发、 不挥发性有机污染物得以保留。 本方法采用以粗颗粒(40 pm左右)硅胶为基底的C,a键合相作为固相吸附载体，对水中的PAHs进 行吸附保留;用二氯甲烷等低极性有机溶剂洗脱PAHs后，用带荧光和/或紫外检测器的液相色谱仪进 行定性和定量。 3 试剂和材料 I1 液相色谱流动相:甲醇和水。 3.1.1 甲醇:色谱纯，用前通过滤膜过滤和脱气。 3.1.2 水:若用蒸馏水或去离子水，应用滤膜((0. 2 pm)过滤，要求在被测定的化合物检测限内无干扰。 3.2 配制标准样品和水样预处理用的试剂 3.2.1二抓甲烷(CH2CI2 ):色谱纯或分析纯(二次蒸馏)，在测定化合物检测限内不出现色谱峰为合格。 3.2.2 四氢吠喃(THF):同3.2.1 3.2.3异丙醇(CH,CH2(OH)CH,):同3.2.1, 3.2.4硫代硫酸钠(Na2Sz00 o 3.3 标准溶液 购买市售有证的标准储备溶液。 4 仪器 4.， 玻璃器皿 所用玻璃器皿均需经铬酸洗液浸泡，洗净后自然晾干。 中华人民共和国建设部2001-07-17批准 2001一12一01实施 标准分享网 免费下载 39 CJ/T 147一2001 4.1.1 采样瓶:带磨口玻璃塞的棕色玻璃细口瓶。 4.1.2 尖底浓缩管:最小分度为0.1mL，容积必须进行标定，带磨口玻璃塞。 4.1.3 25pL微量注射器(液相色谱仪手工进样器)。 4.1.4 量筒:50mL,100mL和1000mL, 4.2 样 品前处理装置 4.2门 固相萃取抽滤装置(负压)或恒流蠕动泵(正压)。 4.2.2 真空泵(30L/min). 4.2.3 SPE固相萃取柱:填料为40pm的C,a键合相(500mg)吸附剂。 4.3 高压液相色谱系统 4.3门 HPLC恒流泵:流速精度为0.01mL/min 4.3.2 色谱柱:反相98(ODS)分析柱，推荐柱长为 150mm，内径为4.6mm,粒度为5}xm并配备 40mm相同填料的预分离柱。 4.3.3 荧光检测器:具有激发/发射光谱扫描功能，同时具有波长程序设置功能。 4.3.4