放射性物质的分离.ppt

选用的萃取剂的原则： 　　 ※ 和原溶液中的溶剂互不相溶； 　　 ※ 对溶质的溶解度要远大于原溶剂； 　　 ※ 要不易于挥发； 　　 ※ 萃取剂不能与原溶液的溶剂反应 萃取装置及操作 萃取方法公式总结： 离子交换树脂的网络骨架 基 体 聚苯乙烯构成了树脂立体网状结构的基体，在乙烯对位可以磺化成离子交换功能团。 交联剂 由于二乙烯苯的加入，致使长链的聚苯乙烯交联成立体网状结构。其对位不能被功能团化，因此，把二乙烯苯称为交联剂。 离子交换功能团 如磺酸基，胺基等可以进行离子交换的基团。 (3)表面膜型。这种树脂是在一个惰性固体核(如玻璃微球)上涂一层离子交换剂。 (4)多孔表层型。这种树脂也有一个惰性固体核，在核表面上有一层由许多极细的微粒组成的多孔层，在细微粒表面有一薄层离子交换剂。 几种离子交换树脂（2） 树脂类型的选择方法 5.3 纸层析技术 1.对滤纸的要求 ⑴ 滤纸质地均匀，厚薄一致。 ⑵ 具有一定的机械强度，被溶剂浸湿后能站立。 ⑶ 滤纸纤维松紧程度适宜，溶剂展开速度合适。 ⑷ 具有一定纯度。 ⑸ 滤纸上不含有溶于水及有机溶剂的物质。 2.操作方法 （1）点样： 先用铅笔划原线和原点。 用毛细管或微量注射器点样。 （2）平衡 平衡：是指展开前将滤纸与层析缸用溶剂系统的蒸汽加以饱和的过程。 （3）展开 平衡后，将滤纸条吊起，使滤纸样点端浸入展开剂中，但不可使样点没入展开剂中。按溶剂在滤纸上流动方向的不同，展开方式可分为三种： ⑴ 上升法（上行法） ⑵ 下降法（下行法） ⑶ 环行法（水平法） 以上方法中，当溶剂前沿到达滤纸另一端1 cm 处时，表示展开完毕，取出滤纸，用铅笔在溶剂前沿处画一直线，晾干。 3、定性分析 (1) 移动速率 同一物质在相同条件下，有相同的移动速率，不同物质则一般具有不同的移动速率，因此色层的移动速率可以用来定性分析溶质组分。表示某组分移动速率的快慢，用Rf 表示之。 (2)影响Rf的主要因素 ⑴ 滤纸 ⑵ 溶剂系统 ⑶ 温度 ⑷ pH值 ⑸ 样品本身性质 5.3 薄层层析技术 1.对担体的要求 液-液色层中所用的各种担体，只要能制成小于300目的均匀粉末并粘附在玻璃上，均可用于TLC。制备色层板时， 为使担体能与玻璃牢固粘在一起，常在担体中加入粘结剂如石膏、淀粉、胶棉或水玻璃等。制板时将担体和一定数量的粘结剂充分混合，调成糊状，然后均匀地涂在玻璃板上，在室温下干燥后保存备用，若用硅胶作吸附色层，则需加热活化。 2.操作方法 与纸色层相似，也分为：点样，平衡，和展开，展开时不象纸色层要将滤纸条吊起来，薄层层析时只需将层析板斜靠在层析缸中即可。 1） 色谱柱内存在许多塔板，组分在塔板间隔（即塔板高度）内完全服从分配定律，并很快达到分配平衡。 2） 样品加在第0号塔板上，样品沿色谱柱轴方向的扩散可以忽略。 3） 流动相在色谱柱内间歇式流动，每次进入一个塔板体积。 4） 在所有塔板上分配系数相等，与组分的量无关。 虽然以上假设与实际色谱过程不符，如色谱过程是一个动态过程，很难达到分配平衡；组分沿色谱柱轴方向的扩散是不可避免的。但是塔板理论导出了色谱流出曲线方程，成功地解释了流出曲线的形状、浓度极大点的位置，能够评价色谱柱柱效。 在塔板理论中，用理论塔板数N或理论塔板高度H来评价柱效。 3、理论塔板数 由高斯分布可知，在任意时刻，溶质的浓度可由高斯分布的密度函数得到（图见洗脱曲线）： 根据方差的定义： E表示平均，xi表示统计样本值，在洗脱曲线中即为洗脱时间或洗脱体积，显然E（ti)=tR,E(Vi)=VR。 由于N很大，且洗脱时间或洗脱体积关于中值tR或VR对称，为简化计算，上式做近似处理得： 为了计算方便，σ值常用洗脱曲线的带宽来表示，因为带宽可由实验测得。三种常用的带宽的定义如下(见图4．15)，由曲线两侧拐点处作切线与基线相交，交点之间的距离称为基线带宽Wb；C＝1/2Cmax处的带宽称半峰高带宽W1/2；C＝1/eCmax处的带宽称1／e带宽We，洗脱曲线总峰宽为6σ。当洗脱曲线的对称性不太好时，用W1/2计算得到的N值比用其它方法计算的准确。 每一段理论塔板的高度称为理论塔板（当量）高度，显然对于总长为L的洗脱柱，理论板高Ｈ为： 理论板高H的物理意义是，在洗脱过程中溶质在两相之间