三氯叔丁醇的测定三氯叔丁醇在氢氧化钠溶液中加热回流水解.PPT

第四章 药物定量分析与分析方法验证 第一节 定量分析样品的前处理方法一.概述 含金属或卤素的药物，在分析前需要经过不同方法处理后，方可进行测定。处理方法因金属或卤素在分子中结合的牢固程度而异。 有机卤素药物，所含卤素原子均直接与碳原子相连。如卤素和芳环相连接，则结合牢固，与脂肪链的碳原子相连接，则结合不牢固。 含金属的有机药物：一是金属原子不直接与碳原子相连，通常为有机酸及酚的金属盐或配位化合物，称为含金属的有机药物，其分子结构中的金属原子结合不够牢固；二是金属原子直接与碳原子以共价键相连接，结合状态比较牢，称为有机金属药物，如卡巴胂、醋酸苯汞、汞撒利，在溶液中一般不解离成离子状态，应该根据共价键的牢固程度，经适当处理，将其金属转变为适于分析的状态，方可进行其金属的鉴别或含量测定。 二、分析方法：（一） 不经有机破坏的分析方法： ①直接测定法 凡金属原子不直接与碳原子相连的含金属药物或某些C-M（金属原子直接与碳原子相连）键结合不牢固的有机金属药物，在水溶液中可以电离，可选用本法。 ②经水解后测定法1.直接回流后测定法 是将含卤素的有机药物溶于适当溶剂（如乙醇）中，加氢氧化钠溶液或硝酸银溶液后，加热回流使其水解，将有机结合的卤素经水解作用转变为无机的卤素离子，然后选用间接银量法进行测定。本法适用于含卤素