土壤环境分析实验报告3 土壤中总氮的测定.docx

专业： 农资1 专业： 农资1201 姓名： 朱珺 学号： 3120100184 日期： 2014.11.5 地点： 农生环B255 装 订 线 课程名称： 土壤农化分析 指导老师： 廖敏 成绩：__________________ 实验名称： 土壤中总氮的测定——半微量凯氏法 同组学生姓名： 李泽华 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得 实验目的和要求 学习凯氏定氮法的原理。 掌握微量凯氏定氮法的操作技术，包括标准硫酸铵含氮量的测定、未知样品的消化蒸馏、滴定及其含氮量的计算等。 实验内容和原理 测定时常用硼酸溶液收集氨，氨与溶液中的氢离子结合，生成铵离子，使溶液中氢离子浓离降低。然后再用标准强酸滴定，直至恢复溶液中原来氢离子浓度为止。所用的强酸的当量数即相当于被测样品中氨的当量数。此法适用的范围为0.2-1.0mg氮。相对误差应小于±2%。 本实验中，具体反应如下： 在高温下硫酸是一种强氧化剂，能氧化有机化合物中的碳，生成CO2，从而分解有机质： 2H2SO4＋C → H2O＋2SO2↑＋CO2↑ 样品中的含氮有机化合物，如蛋白质在浓H2SO4的作用下，水解成为氨基酸，氨基酸又在H2SO4的脱氨作用下，还原成氨，氨与硫酸结合成为硫酸铵留在溶液中。 Se的催化过程如下：2H2SO4+Se → H2SeO3+2SO2↑+H2O 2SeO3 → SeO2+H2O SeO2+C → Se+CO2 由于Se的催化效能高，一般常量法Se粉用量不超过0.1-0.2g，如用量过多则将引起氮的损失： (NH4) 2SO4 + H2SeO3→(NH4) 2SeO3 + H2SO4 3(NH4) 2SeO3→2NH3 + 3Se + 9H2O + 2N2↑ 以Se作催化剂的消煮液，也不能用于氮磷联合测定。硒是一种有毒元素，在消化过程中，放出H2Se，H2Se的毒性较H2S更大，易引起人中毒，所以实验室要有良好的通风设备，方可使用这种催化剂。 CuSO4的催化作用如下： 当土壤中有机质分解完毕，碳质被氧化后，消煮液则呈现清澈的蓝绿色即“清亮”，因此硫酸铜不仅起催化作用，也起指示作用。同时应该注意开氏法刚刚清亮并不表示所有的氮均已转化为铵，有机杂环态氮还未完全转化为铵态氮，因此消煮液清亮后仍需消煮一段时间，这个过程叫“后煮”。 消化液中硫酸铵加碱蒸馏，使氨逸出，以硼酸吸收之，然后用标准酸液滴定之。 蒸馏过程的反应：(NH4) 2SO4+ 2NaOH → Na2SO4 + 2NH3 +2H2O NH3 +H2O → NH4OH NH4OH+H3BO3 → NH4·H2BO3+H2O 滴定过程的反应： NH4·H2BO3+HCl →NH4Cl +2H3BO3 实验试剂与器材 1.试剂： （1）浓硫酸； （2）混合加速剂：K2SO4：CuSO4：Se=100：10：1 。即100g K2SO4，10g CuSO4·5H2O和1gSe粉混合研磨，存于具塞瓶中，消煮时每毫升H2SO4加0.37g加速剂； （3）氢氧化钠溶液：400g/L； （4）硼酸吸收液：20g/L，称取20g硼酸溶解于1L热水中，摇匀备用； （5）HCl标准溶液：0.01000mol/L； （6）甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红溶于100ml乙醇中。 仪器： 分析天平、50mL消化管、烘箱、远红外消煮炉、1000mL蒸馏烧瓶、凯氏定氮蒸馏装置、50mL容量瓶、电炉、小玻璃珠、3mL微量滴定管。 操作方法和实验步骤 1.样品消化 1)准确称取0.5g左右的干燥土样作为本实验的样品。 2)准备2个50ml的凯氏烧瓶，并标号，向第1号烧瓶内各加入土样0.5g，1ml蒸馏水湿润土样后，加入催化剂（K2SO4-CuSO4-Se）1.85g，浓硫酸5mL。注意加样品时应直接送入烧瓶底部，切勿沾于瓶口及瓶颈上。向2号烧瓶加入1ml蒸馏水和与