DL／T430-1992《油中微量铜的测定方法（锌试剂分光光度法）》.pdfVIP

中华人民共和国电力行业标准 DL/T430—1992 中华人民共和国电力行业标准 油中微量铜的测定方法 (锌试剂分光光度法) 中华人民共和国能源部1992-08-29批准 1993-03-01实施 本方法适用于测定变压器油、汽轮机油中铜含量。 1 方法概要 该方法是将油样灰化处理后，用硝酸(1 ∶1)溶解，将金属铜转化为离子态。在 pH 为4.0～5.0的条件下与锌试剂(C H O N SNa)反应生成蓝色络合物。进行比 色， 20 15 6 4 确定油中铜的含量。此络合物的最大吸收波长为600mm，测定范围在0.005～ 0.3μ g/mL 。 2 仪器设备 2.1 751型分光光度计：附有100mm比色皿。 2.2 容量瓶：1 000mL，3个。500mL，1个。100mL，12个。50mL，2个。 2.3 移液管：10，5，2 ，1，0.5mL。 2.4 烧杯：250 ，50mL。 2.5 滴定管：50mL。 2.6 磁坩埚：100mL。 2.7 台秤：感量0.1g 。 2.8 全自动天平：精确度万分之一。 2.9 高温炉。 2.10 调温电炉。 2.11 冰箱：能满足5～15℃下冷藏。 3 试剂配制与材料 3.1 配制0.8mmol/L锌试剂溶液：精确称取0.018g锌试剂(C H O N SNa)，加甲醇 20 15 6 4 (或乙醇)溶解在50mL的容量瓶中，并稀释至标线。将此溶液储在冰箱内。 3.2 配制1.6mmol/L锌试剂溶液：精确称取0.036g锌试剂，加甲醇(或乙醇)溶解在 50mL的容量瓶中，并稀释至标线。将此溶液贮在冰箱内。 3.3 50%乙酸铵溶液：称乙酸铵500g倒入1L容量瓶溶于高纯水中，并稀释至标线。 3.4 1mol/L酒石酸溶液：称酒石酸15g倒入1000mL容量瓶，溶于高纯水中，稀释 至 标线。 3.5 浓盐酸：优级纯。 3.6 浓硝酸：优级纯。 3.7 浓硫酸：优级纯。 3.8 铜：纯度在99.99% 以上。 3.9 高纯水：电导率(混床出口，25 ℃)小于0.2μ S/cm。 4 准备工作 4.1 器皿准备 1 本方法所用器皿应用稀硝酸浸泡(浓硝酸与水的体积比为1 ∶20) ，然后用高纯 水 冲洗干净方能使用。 4.2 铜标准溶液的配制 试验前，应配制足够数量的贮备溶液，在使用时再稀释至要求的浓度。 4.2.1 贮备溶液(1mL含100μ gCu) ：称取0.1000g金属铜(纯度在99.99% 以上)置于 烧 杯中，加入硝酸(硝酸与水的体积比为1 ∶1)20mL，再加入5mL硫酸(硫酸与水 体积 比为1 ∶1)。在电炉上缓缓加热。至溶液约剩5mL时，停止加热并冷却至室温。 移 入1L容量瓶中，用高纯水稀释到标线，摇匀。 4.2.2 工作溶液：应在使用时配制。 4.2.2.1 配制1mL含1μ gCu的标准溶液：取贮备溶液10mL注入1000mL的容量 瓶中， 用高纯水稀释至标线，摇匀。 4.2.2.2 配制1mL含0.1 μ gCu 的标准溶液：取1mL含1μ gCu 的工作溶液25mL 注入 250mL的容量瓶中，用高纯水稀释至标线，摇匀。 5 试验步骤 5.1 工作曲线的绘制 5.1.1 测定范围为0.01～0.05μ gCu/mL的铜工作曲线； 5.1.1.1 空白值的测定。除不加铜标准溶液外，在编号为0 ＃的100mL容量瓶中按本 方法第5.1.1.2～5.1.1.4条步骤操作，即得空白值。空白试验编号为零。 5.1.1.2 按表1的数量量取铜工作溶液(1mL含0.1μ gCu)10，20，30，40， 50mL，分 ＃ ＃ ＃