材料分析测试 第八章 透射电子显微分析.ppt

第八章 透射电子显微分析 第一节 透射电子显微镜工作原理及构造 第二节 样品制备 第三节 透射电镜基本成像操作及像衬度 第四节 电子衍射原理 第五节 TEM的典型应用及其它功能简介 显微镜的发展 主要功能 1.透射成像（明场、暗场）：用于分析材料的微观形貌、相结构、相关系等； 2.电子衍射[选区电子衍射（SAED）、汇聚束衍射（CBED）、微区衍射]：用于研究物质的晶体结构、材料的晶体学信息以及低维材料的生长方向； 3.扫描透射成像（STEM）：用于材料的晶体结构及元素分布状态研究； 4.高分辨成像（HRTEM）：用于研究材料微区晶格特征、晶体缺陷、晶界、相变，界面关系等； 5.能量过滤成像（EFTEM）：用于研究材料中元素分布状态、元素扩散、成分偏析等； 6.电子能量损失谱（EELS）：用于研究材料中元素组成、元素价态信息以及材料介电系数等； 7.能量色散X射线谱（EDX）：用于研究材料的成分、元素分布以及元素扩散、成分偏析等，可进行点、线、面扫描分析。 电子显微分析方法的种类 透射电子显微镜(TEM)简称透射电镜 电子衍射(ED) 扫描电子显微镜(SEM)简称扫描电镜 电子探针X射线显微分析仪简称电子探针(EPA或EPMA) 波谱仪(波长色散谱仪，WDS) 能谱仪(能量色散谱仪，EDS) 电子激发俄歇电子能谱(EAES或AES) TEM的形式 TEM可以以不同的形式出现，如： 高分辨电镜（HRTEM） 扫描透射电镜（STEM） 高压电子显微镜（HVEM ） 分析型电镜（AEM）等等 入射电子束（照明束）也有两种主要形式： 平行束：透射电镜成像及衍射 会聚束：扫描透射电镜成像、微分析及微衍射 第一节 透射电子显微镜工作原理及构造 二、构造 （1）电磁透镜的结构 （2）电磁透镜的光学性质 （3）电磁透镜的分辨本领 点分辨本领的测定 将金、铂、铂-铱或铂-钯等金属或合金，用真空蒸发的方法可以得到粒度为5~10A、间距为2~10A的粒子，将其均匀地分布在火棉胶(或碳)支持膜上，在高放大倍数下拍摄这些粒子的像。 为了保证测定的可靠性，至少在同样条件下拍摄两张底片，然后经光学放大(5倍左右)，从照片上找出粒子间最小间距，除以总放大倍数，即为相应电子显微镜的点分辨本领。 2. 照明系统 作用：提供亮度高、相干性好、束流稳定的照明电子束。 组成：电子枪和聚光镜 3. 成像系统 由物镜、中间镜(1、2个)和投影镜(1、2个)组成。 成像系统的两个基本操作是将衍射花样或图像投影到荧光屏上。 衍射操作：通过调整中间镜的透镜电流，使中间镜的物平面与物镜的背焦面重合，可在荧光屏上得到衍射花样。 成像操作：若使中间镜的物平面与物镜的像平面重合则得到显微像。 透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜 。 三、选区电子衍射（SAED） 第二节 样品制备 TEM的样品可分为间接样品和直接样品。 TEM的样品要求： （1）对电子束是透明的，通常样品的观察区域的厚度约100~200nm。 （2）必须具有代表性，能真实反映所分析材料的某些特征。 一、间接样品(复型)的制备 所谓复型，就是样品表面形貌的复制品。也指复制样品的制作过程。 其原理与侦破案件时用石膏复制罪犯鞋底花纹相似。 通过复型制备出来的样品是真实样品表面形貌组织结构细节的薄膜复制品。 对复型材料的主要要求： ①复型材料本身必须是“无结构”或非晶态的； ②有足够的强度和刚度，良好的导电、导热和耐电子束轰击性能； ③复型材料的分子尺寸应尽量小，以利于提高复型的分辨率，更深入地揭示表面形貌的细节特征。 常用的复型材料是非晶碳膜和各种塑料薄膜。 复型的种类 按复型的制备方法，复型主要分为： 一级复型 二级复型 萃取复型（半直接样品） 二、直接样品的制备 粉末和晶体薄膜样品的制备。 1.粉末样品制备 关键：如何将超细粉的颗粒分散开来，各自独立而不团聚。 胶粉混合法：在干净玻璃片上滴火棉胶溶液，然后在玻璃片胶液上放少许粉末并搅匀，再将另一玻璃片压上，两玻璃片对研并突然抽开，稍候，膜干。用刀片划成小方格，将玻璃片斜插入水杯中，在水面上下空插，膜片逐渐脱落，用铜网将方形膜捞出，待观察。 支持膜分散粉末法 需TEM分析的粉末颗粒一般都远小于铜网小