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生活饮用水音标准检验方法-1
* 技术水平及存在问题 与国际标准化组织( ISO)的方法比较 存在问题 与先进国家的标准方法比较存在一定的差距 无机非金属指标:毛细管电泳、流动注射分析。 有机物等指标:气相色谱质谱联机法等 需要改进和提高 酚的最低检测浓度为0.002mg/L,需改进灵敏度。 * GB/T5750.3-2006水质分析质量控制 规定了实验室质量控制的原则、要求与方法,适用各检验方法。 基本按《检验规范》(2001)的内容 将GB5750-85中部分内容并入 检验结果的表示方法 精密度和回收率 * GB/T5750.4-2006感官性状和物理指标 10项指标,14个方法 色度、浑浊度、臭和味、肉眼可见物、pH值、总硬度、溶解性总固体、挥发性酚类化合物、阴离子合成洗涤剂、 电导率 * GB/T5750.5-2006无机非金属指标 11项指标,33个方法 硫酸盐、氯化物、氟化物、氰化物、硝酸盐氮、硼、硫化物、氨氮 正磷酸盐、亚硝酸盐氮、碘化物 修订硫酸盐、氯化物、氟化物、硝酸盐氮、碘化物 删除黄磷指标 * GB/T5750.6-2006金属指标 24项指标,101个方法 铝、铁、锰、铜、锌、砷、硒、汞、镉、铬(六价)、铅、银、钼、镍、锑、铍、铊、钠、钡 锡、四乙基铅、钴、钒、钛 制修订 增加了铝、钼、钴、镍、钡、钛、钒、锑、铍、铊、钠、锡、四乙基铅 对其他金属指标修订。 * ICP-MS:最低检测质量浓度μg/L 元素 Ag Al As B Ba Be Ca Cd Co Cr Hg 浓度 0.03 0.6 0.09 0.9 0.3 0.03 6.0 0.06 0.03 0.09 0.06 元素 Cu Fe K Li Mg Mn Mo Na Ni Pb 浓度 0.09 0.90 3.0 0.3 0.4 0.06 0.06 7.0 0.07 0.07 元素 Sb Se Sr Sn Th Tl Ti U V Zn 浓度 0.07 0.09 0.09 0.09 0.06 0.006 0.4 0.02 0.05 0.8 ICP-MS由离子源和质谱仪两个主要部分构成。样品溶液经过雾 化由载气送入ICP炬焰中,经过蒸发、解离、原子化、电离等过 程,转化为带正电荷的正离子,经离子采集系统进入质谱仪,质 谱仪根据质荷比进行分离。对于一定的质荷比,质谱积分面积与 进入质谱仪中的离子数成正比。即样品的浓度与质谱的积分面积 成正比,通过测量质谱的峰面积来测定样品中元素的浓度。 全谱直读 * GB5750.7-2006有机物综合指标 4项指标,9个方法 耗氧量 生化需氧量、石油、总有机碳 制修订 增加了生化需氧量、石油、总有机碳 验证总有机碳仪器分析法 * 有机物综合指标-TOC 5个实验室验证 最低检测质量浓度为0.5mg/L, 相对标准偏差为3.6%, 用自来水做加标回收试验,回收率平均为102%。 * GB/T5750.8-2006有机物指标 44项指标,63个方法 四氯化碳、氯乙烯、 1,2-二氯乙烷、 1,1,1-三氯乙烷、 1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、 三氯乙烯、四氯乙烯、苯并(a)芘、丙烯酰胺、邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯、微囊藻毒素、环氧氯丙烷、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、氯苯、三氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、苯乙烯、六氯丁二烯(23) 已内酰胺、乙腈、丙烯腈、丙烯醛、异丙苯、二氯苯、四氯苯、硝基苯、三硝基甲苯、二硝基苯、硝基氯苯、二硝基氯苯、氯丁二烯、三乙胺、苯胺、二硫化碳、水合肼、松节油、吡啶、苦味酸、丁基黄原酸(21) * 有机物指标 顶空气相色谱法 四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、异丙苯、氯丁二烯等指标采用。 * 有机物指标 液液萃取气相色谱法 苯、甲苯、二甲苯、乙苯、氯苯、二氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、四氯苯、六氯苯、三硝基甲苯、二硝基苯、硝基氯苯、二硝基氯苯、苯乙烯、三乙胺、苯胺、二硫化碳、水合肼、松节油、苦味酸、七氯、七氯环氧化物、六氯丁二烯等指标 * 有机物指标 高压液相色谱法 苯并(α)芘:灵敏度高,分离效果好,能将大部分的多环芳烃的化合物同时分离测定,美国标准检验方法中己采用此方法 微囊藻毒素:在《生活饮用水检验规范》(2001)中高压液相色谱检验微囊藻毒素的检验方法参考方法。2005年5月在南京召开的环境标准委员会上,采用高压液相色谱检验水中的检验方法已通过评审。本次修订中,进行了实验室验证 * 资料性附录 挥发性有机物 吹脱捕集/气相色谱-质谱法 原理:惰性气体-吹脱管中的挥发性有机物-捕集管内吸附剂-瞬间加热-氦气反吹-毛细管色谱仪分离-质谱仪(MS)检测。 半挥发性有机
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