第七章大孔吸附树脂.ppt

* * 二、在中药复方精制中的应用 中成药多是中药复方制剂，传统的中药复方制剂提取纯化工艺相对都较粗糙，一般而言，中药复方经水煮后收膏率为30%，水提醇沉后约为15%。此类方法，出膏率高，服用量大，所含成分不明确 。 实现中药现代化的关键就是中药复方制剂的有效部位（群）及有效成分的提取、分离及纯化。通过现代分离技术对中药复方进行纯化后，可除去大量无效杂质，可使中药复方有效部位（群）或有效成分（群）的含量（纯度）提高10～14倍，临床用药剂量下降6～7倍，有非常显著的“去粗取精”效果。 第三节 大孔吸附树脂分离技术的应用 * * 通过大孔吸附树脂技术得到的中药复方中间体不仅体积小，不易吸潮，而且更易制成剂量小、服用方便、便于携带、外观较好，而且制剂质量易于控制。 二、在中药复方精制中的应用 第三节 大孔吸附树脂分离技术的应用 实例12 右归煎液用大孔树脂D1300精制的工艺研究 右归煎液是由地黄、肉桂等10味中药组成。 * * 三、在海洋天然产物分离纯化中的应用 海洋天然产物是指海洋生物中的代谢产物，它们大多数具有生物活性。海洋天然产物的化学结构类型主要分为：聚醚类、大环内酯、萜类、生物碱、多肽、甾醇、苷类、多糖类和不饱和脂肪酸等。 随着近年来海洋药物的研究和开发，大孔吸附树脂已开始应用于海洋生物中水溶性成分的提取和分离，并取得了良好的分离效果。 第三节 大孔吸附树脂分离技术的应用 * * * * 问题： 1、在进行柱层析制备分离某物质洗脱时，如何判断所需物质是否被洗脱下来，说明原理。 可采用测定紫外光谱和薄层色谱的方法。在进行柱层析时，随着洗脱剂的加入，被分离混合物逐渐被分离，在柱的下端分别收集洗脱液，一般以一定的体积为一个单位，收集数份，通过对这些洗脱液测定紫外吸收，当一个组分分离完全时，则吸收峰会消失或改变，则认为该组分被分离完全，即到达终点。 同理可用薄层色谱进行判断，分别将洗脱液点样在一块薄层板上，进行展开，观察斑点情况，判断是否到达终点。 * * 问题： 2、在进行柱层析制备分离某物质洗脱时，如何判断所需物质是否被洗脱下来，说明原理。 可采用测定紫外光谱和薄层色谱的方法。在进行柱层析时，随着洗脱剂的加入，被分离混合物逐渐被分离，在柱的下端分别收集洗脱液，一般以一定的体积为一个单位，收集数份，通过对这些洗脱液测定紫外吸收，当一个组分分离完全时，则吸收峰会消失或改变，则认为该组分被分离完全，即到达终点。 同理可用薄层色谱进行判断，分别将洗脱液点样在一块薄层板上，进行展开，观察斑点情况，判断是否到达终点。 * * 问题： 2、大孔树脂色谱分离操作过程及注意事项 。 树脂的选择和预处理→树脂装柱→药液上柱吸附→树脂的解吸→树脂的清洗、再生。 1）树脂的选择：根据所分离化合物的大致结构特征来确定，遵照类似物吸附类似物的原则，极性较大的化合物一般适用于在极性和中极性的树脂上分离；极性小的化合物适用于在非极性的树脂上分离。吸附剂分子的孔径要足够大，一般孔径是溶质分子的6倍。 2）树脂的预处理：加乙醇浸泡24小时，回流洗脱2～4天，乙醇以适当的流速清洗，洗至流出液与等量水混合不呈白色浑浊为止。 * * 问题： 2、大孔树脂色谱分离操作过程及注意事项 。 3）装柱：蒸馏水湿法装柱，注意要用乙醇在拄上流动清洗，检查流出乙醇与水混合不混浊，再用大量蒸馏水洗去乙醇。 4）树脂对药液吸附：注意大孔树脂的吸附有一定吸附容量，在进行吸附前要测定泄露点，泄露后即停。 ５）解吸：即洗脱，是吸附的逆过程，通常用水、低级醇、酮解吸，如甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、水等 。 6）树脂再生：树脂经过多次使用后，其吸附能力有所减弱，会在表面和内部残留一些杂质，颜色加深，可进行再生，用无水乙醇和95％乙醇洗至无色，然后用水洗去乙醇，可用于相同植物成分的分离。 * * 第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术 三、大孔树脂色谱柱分离效果的影响因素 2、溶剂对被分离物质溶解性的影响： 当一种成分在某种溶剂中溶解度大，则在该溶剂中，树脂对该物质的吸附力就小、反之亦然。（存在竞争） 在上样溶液中加入适量无机盐（如氯化钠、硫酸钠等）可使树脂的吸附量加大。 3、溶剂pH值的影响: 酸性化合物在酸性溶液中进行吸附； 碱性化合物在碱性溶液中进行吸附较为合适； 中性化合物可在近中性的情况下被吸附。 * * 4、上样溶液浓度的影响 随着被吸附物浓度增加吸附量也随之增加.但上样溶液浓度增加有一定限度，不能超过树脂的吸附容量。如果上样溶液浓度偏高，则吸附量会显著减少。 5、吸附流速的影响 吸附流速过大，被吸附物质来不及被树脂吸附就提早发生泄漏，使树脂的吸附量下降。 应通过试验综合考虑确定