《GB12297-1990-石灰性土壤有效磷测定方法》.pdfVIP

中华人民共和 国国家标准 石灰性土壤有效磷测定方法 GB 12297一 90 Methodforthedeterminationofavailable phosphorusincalcareoussoil 1主题内容与适用范围 本标准规定了测定土壤有效磷的碳酸氢钠浸提一钥锑伉比色法。 本标准适用于石灰性土壤有效磷含量的测定;碱性或中性土壤也可参照使用。 2 方法提要 用0.50mol/L碳酸氢钠溶液浸提土壤有效磷。碳酸氢钠可以抑制溶液中Ca'十的活度，使某些活性 较大的磷酸钙盐被浸提出来;同时也可使活性磷酸铁、铝盐水解而被浸出。浸出液中的磷不致次生沉淀; 可用钥锑抗比色法定量。测定值与作物对磷肥反应的相关性高。 3 试剂和溶液 分析中仅能用蒸馏水或相当纯度的水。 3.1 碳酸氢钠(GB640，分析纯); 3.2 氢氧化钠(GB629，化学纯):50%(m/V)溶液; 3.3 活性炭(HG3-1290，化学纯); 3.4 盐酸(GB622，化学纯):1+1溶液; 3.5 钥酸馁(GB657，分析纯); 3.6 硫酸(GB625，分析纯); 3.7酒石酸氧锑钾K〔(SbO)C,H,O6·1/2H20，分析纯〕:0.30%(m/V)溶液; 3.8抗坏血酸(C6H606，左旋，比旋光度十21-+220，分析纯); 3.9 磷酸二氢钾(GB1274，分析纯); 3.10浸提剂(0.50mol/LNaHCOa,pH=8.5)。将42.0g碳酸氢钠(3.1)溶于约800mL水中，稀释至 1L，用氢氧化钠溶液(3-2)调节至pH至8.5(用pH计测定)。贮存于聚乙烯或玻璃瓶中，用塞塞紧。如贮 存期超过20d，使用时必须检查并校准pH; 3.11无磷活性炭粉:如果所用活性炭((3.3)含磷，应先用1+1盐酸(3.4)浸泡12h以上，然后移放在 平板漏斗上抽气过滤，用水淋洗4^-5次，再用浸提剂((3.10)浸泡12h以上，在平板漏斗上抽气过滤，用 水洗尽碳酸氢钠，并至无磷为止，烘干备用; 3.12 钥锑贮备液:10.0g钥酸按(3.5)溶于300mL约60℃的水中，冷却。另取181mL硫酸(3.6)缓缓 注入约800mL水中，搅匀，冷却。然后将稀硫酸注入铝酸钱溶液中，随时搅匀;再加入100mL酒石酸氧 锑钾溶液((3.7);最后用水稀释至2L,盛于棕色瓶; 3.13 显色剂;0.50g抗坏血酸((3.8)溶于100mL钥锑贮备液((3.12)中。此试剂有效期在室温下为 24h，在2-8C冰箱中可贮存7d; 3.14 磷标准贮备溶液CC(P)二100mg/L}:称取105,C烘干的磷酸二氢钾(3.9)0.43949,溶于约200ML 国家技术监督局1990一03一29批准 1990一12一01实施 GB 12297一90 水中，加入5mL硫酸(3.6)，转入IL容量瓶中，用水定容。此贮备溶液可以长期保存; 3.15 磷标准 「作溶液(c(P)=5mg/L):将磷标准贮备溶液(3.14)用浸提剂(3.10)准确稀释20倍 此 工作溶液不宜久存 4 仪器和设备 4.1 1壤筛:Imm方孔筛; 4.2分析天平:感员为。·01g; 4.3 锥形瓶,50和 150mL，带橡皮塞; 4.4 漏斗:7cm; 4.5 滤纸:11cm，不含磷; 4.6 移液管:5.10和20mL; 4.7 吸量管;5mL; 4.8 量筒:50mL; 4.9 容量瓶;50mL; 4.10分光光度计:可在880nm波长处测读吸光度; 4.11恒温往复振荡机，或普通往复振荡机及25士1℃的恒温室。振荡频率约180r/min，但在150- 250r/min的振荡机都可使用。 5 测定步骤 5.1上壤有效磷的浸提 称取通过Imm筛的风干土样2.509,置于干燥的150mL锥形瓶中，加入25士1℃的浸提剂((3.10) 50.0mL，用橡皮塞塞紧，在25士1℃的液温下，于往复振荡机上振荡30士1min，立即用无磷滤纸过滤人 T燥的150ml,锥形瓶中。 5.2 滤出液中磷的定量 在浸提土样的当天，吸取滤出液10.00ml,"(含1^25ggP)放人干燥的50mL锥形瓶中，加入显色 剂