GB/T 13173.5-1991洗涤剂中甲苯磺酸盐含量的测定.pdf

中华人民共和国国家标准 GB/T 13173 5一91 洗涤剂中甲苯磺酸盐含t的测定 Determinationoftoluenesulfonatecontentindetergents 主皿内容与适用范圈 本标准规定了洗涤剂中甲笨徽酸盐含量的测定方法。 本标准适用于含甲苯破酸盐的粉(粒)状、膏状和液体洗涤剂。 弓1用标准 GB/T13173.1洗涤剂样品分样法 GB/T13173.2洗涤剂中总活性物含量的测定 3 方法.要 采用乙醉溶解法从洗涤剂样品中萃取出可溶有机物及表面活性剂，燕出乙醉至干，用三氯甲烷从残 余物中萃取出表面活性剂，用紫外吸收法测定萃余物中的甲笨磺酸盐含量(在特征吸收波长)。 4 试荆 分析中应使用分析纯试剂和燕馏水或去离子水。 4.195%乙醇(GB679):新煮沸后冷却，酸度应小于。.2mmol/L，如酸度大于0.2mmol/L，应中和 后蒸馏。 4.2 无水乙醉(GB678):新煮沸后冷却。 4.3三氯甲烷(GB682), 4.4 抓化钠(GB1266), 4.5 甲苯磺酸钠(NaTS):将试剂级的NaTS用无水乙醉重结晶，在105士2C烘干6h,贮存于干燥器 中备用。 5 仪器 5.1 紫外分光光度计:能从200^-400nm扫描，带有1cm石英吸收池。 5.2分析天平，精度0.0001g, 5.3烧杯:250mL，及相应表面皿，玻璃搅拌棒。 5.4 吸滤瓶:250mL,1000mL, 5.5 古氏增锅:25^30mL,铺石棉滤层。 铺石棉撼层时，先在增涡底与多孔瓷板之间铺一层快速定性滤纸圆片，然后倒满经在水中浸泡 24h,浮选分出的较粗的酸洗石棉稀淤浆，沉降后抽滤干，如此再铺两层较细酸洗石棉，千105士2℃烘 箱内千燥至恒重备用。 5.6 沸水浴:控制温度于50℃和沸腾两种。 5-7烘箱:能控制温度于105士2C。 国家技术监，局1991一09一10批准 1992一08一01实施 GB/T 13173 5一91 5.8 量筒:100mLe 5.9 玻璃过滤柑祸:孔径16^30dam，约30mLo 5.10 容量瓶:250mL,100mL,50mL, 5.11移液管:50mL,25mL,10mL,5mL, 6 取样 按GB/T13173.1制备试验用样品。 了 试验程序 7.1纯NaTS浓度(c)一吸光度(A)标准曲线制备 ‘准确称取0.2500gNaTS(3.9)于100mL容量瓶中，用燕馏水溶解，并稀释到刻度，摇匀。 b. 吸取50.0mL溶液(a)于250mL容量瓶内，加入2.5g氯化钠，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀。 c. 分别吸取10.0,20.0,25.0,30.0,35.0,45.0mL溶液(b)于6个100mL容量瓶内，用蒸馏水 稀释至刻度摇匀。溶液中NaTS浓度(c)分别为:0.050,0.100,0.125,0.150,0.175,0.225g/L, d.称取。25g氯化钠于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度摇匀，用作紫外分光光度计测定 时的空白参比。 e. 开启紫外分光光度计，待仪器稳定后，选择特征吸收波长261nm，用溶液(d)作参比，测定6个 NaTS溶液(c)的吸光度(A)，绘制出NaTS的浓度(‘)一吸光度(A)曲线。 7.2 试验份 称取5g均匀样品(6),称准至0.001g，放于250mL烧杯中。 7.3 乙醇溶解物的分离 按GB/T13173.2第8.2条进行。 了.4 三氯甲烷的不溶物的分离 按GB/T13173.2第8.4条进行。 7.5 测定样品中NaTS含量 将((7.4)中得到的含三氯甲烷不溶物的烧杯和滤竭用水溶解、过滤、洗涤，并定量地转移到100ml. 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取10.0mL到容积适当的容量瓶内，用燕馏水稀释到刻度，摇 匀，使适合于吸光度测定。 用紫外分光光度计在波长261nm测定溶液的吸光度(A)，从标准NaTS的浓度(‘)一吸光度(A) 曲线查出样品中NaTS含量。 8 分析结果计算 洗涤剂中甲苯