MTT 742.1_煤矿水中总铬的测定方法.pdfVIP

ICS 13. 060 z 23 备案号:1062-1998 MT 中华人民共和国煤炭行业标准 MT/T 742. 1~742.2-1997 煤矿水中铬的测定方法 Determination of chrominum in mine water 1997一12一12发布 1998一07一01实施 中华人民共和国煤炭工业部 发布 MT/T 742.1-1997 前 台 本标准参阅了国内外有关标准和文献资料，并结合我国煤炭系统的实际情况，经试验确定，采用二 苯基碳酸二腆分光度法作为测定煤矿水中总铬含量的方法。 本标准由煤炭工业部科技教育司提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准由四川煤田地质研究所负责起草。 本标准主要起草人:吴富贤、李玉芳、李音。 本标准由四川煤田地质研究所负责解释。 中华人民共和国煤炭行业标准 煤矿水中总铬的测定方法 MT/T 742. 1一1997 Determination of total chrominum in mine water 范围 本标准规定用二苯基碳酞=脱比色法测定煤矿水中的总铬。 本标准适用于煤矿水中总铬的测定。在本标准规定条件下，测定总铬含量的范围是。.004- I mg/L,稀释水样可扩大测定范围。 2方法提要 在酸性溶液中，水样中的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬。六价铬与二苯基碳I%=麟反应生成水溶 性的紫红色络合物，于波长540 nm处测定其吸光度，求得铬的总量。 3 试剂 3.1 无水乙醇(GB 678), 3.2高锰酸钾溶液:3 g/L,称取3g高锰酸钾(GB/T 643)，定容于1 000 mL水中。 3.3 硫酸溶液:c(HIS04)=1 mol/L。将100 mL硫酸(GB 625，相对密度1.84)，在不断搅拌下，小心加 入到1 700 mL水中，混匀。 3.4叠氮化钠溶液:称取5g叠氮化钠(NaNO化学纯)溶于100 mL水中，摇匀。 注:叠氮化钠是易爆危险品. 3.5二苯基碳酞二麟溶液:称取。.5g二苯基碳酞二拼(CHN,OO (HG/T 3)溶于25 mL丙酮 (GB 686)中，加人25 mL水，混匀后贮于棕色玻璃瓶中于冷暗处保存。若该溶液变成棕色，应重新配制。 3.6铬标准贮备溶液:该溶液每毫升含铬。.5 mg。称取于105--110℃干燥至恒重的重铬酸钾 (GB 642，优级纯)1. 414 5 g，定容于1I容量瓶中，摇匀。 3.7铬标准溶液:该溶液每毫升含铬5 tig。取10. 0 mL铬标准贮备溶液(3-6)于1L容量瓶中，用水稀 释至刻度，摇匀。使用当夭配制。 4 仪器 4.1分光光度计:波长准确度为士3 nm, 4.2分析天平:感量。·1 mg, 4.3 移液管:准确度A级。 4.4刻度吸管:5 mL，分度值为。. 05 mL;10 mL，分度值为0. 1 mL, 45所有玻璃器皿内壁须光洁，以免吸附铬离子。不得用重铬酸钾洗液洗涤，可用硝酸、硫酸混合液或 合成洗涤剂洗涤，洗涤后要冲洗干净。 5测定步骤 5‘，总铬的测定 中华人民共和国煤炭工业部1997一12一12批准 1998一07一01实施 z MT/T 742. 1一1997 5.1.1 用移液管准确吸取50 mL水样于100 mL烧杯中。 5.1.2加2.5 mL硫酸溶液((3-3)，加10滴高锰酸钾溶液((3-2)，置于电热板上加热煮沸。如微红色消 失，再补加数滴高锰酸钾溶液，煮沸5 min，反复进行此操作，直至微红色不再消失为止。 5.1.3 为了分解过量的高锰酸钾，趁热逐滴加入叠氮化钠溶液((3-4)，至微红色消失后再煮沸约2 mine