GB/T 13884-1992饲料中钴的测定方法　原子吸收光谱法.pdf

中华人民共和 国国家标准 饲料中钻的测定方法 原子吸收光谱法 GB/r 13884一92 Methodforthedeterminationof cobaltinfeedstuffs-Atomicabsorptionspectroscopy 1 主肠内容与适用范围 本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定钻的方法。 本标准适用于饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料中钻的测定。试样测定液的浓度范围为 .2-2vg/ml-(以钻计)。 引用标准 GB1.4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB4470火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语 GB6819 溶解乙炔 GB6682 实验室用水规格 3 方法原理 用干法灰化饲料原料、配合饲料、浓缩饲料样品，在酸性条件下溶解残渣，定容制成试样溶液;用酸 浸提法，处理预混合饲料样品，定容制成试样溶液;将试样溶液导入原子吸收分光光度计中，测定其在 240.7nm处的吸光度。 4 试剂和溶液 实验用水应符合GB6682中二级用水的规格，使用试剂除特殊规定外，均为分析纯。 4.1盐酸 优级纯(pl.18g/mL), 4.2硝酸 优级纯(pl.42g/mL), 4.3 乙炔 符合6819的规定。 4.4 钻标准溶液 4.4.1 钻标准贮备溶液 准确称取1.000。士。.0001g钻(光谱纯)于高型烧杯中，加40mL硝酸((1+1),加热溶解，放冷后 移入1000mL容量瓶中，用水稀释定容，摇匀。此液1mL含1.00mg的钻。 4.4.2 钻标准中间溶液 取4.4.1溶液2.00mL于100mL容量瓶中，用盐酸((1+100)稀释定容、摇匀，此液1mL含 20.0pg的钻。 4.4.3 钻标准工作溶液 取4.4.2溶液0.00,1.00,2.00,2.50,5.00,10.0mL分别置于100mL容量瓶中，用盐酸(1+100) 稀释定容配成0.00,0.20,0.40,0.50,1.00,2.00pg/mL的标准系列 国家技术监督局1992一们一24批准 1993一06一01实施 GB/T 13884一92 5 仪器设备 5.1 实验室常用仪器。 5.2原子吸收分光光度计:波长范围190900nm, 5.3 离心机:转速为3000rPme 5.4 磁力搅拌器。 5.5 硬质玻璃烧杯。 56 具塞锥形烧杯。 6 试样制备 采集有代表性的样品至少2kg，用四分法缩减至约250g，粉碎过40目的筛，装入样品瓶内密封，保 存备用。 7 分析步骡 7.1饲料原料、配合饲料、浓缩饲料试样的处理 准确称取5^-10g试样(精确至。0001g)于100mL硬质玻璃烧杯中，于电炉或电热板上小火炭 化，然后于高温炉中600C，灰化2h，若仍有少量炭粒，可滴入硝酸((4.幻使残渣润湿，加热烘干，再于高 温炉中灰化至无炭粒，取出冷却，向残渣中滴入少量水，润湿，再加入5mL盐酸((4-1)，并加入水至 15mL,煮沸数分钟后放冷，定容、过滤，得试样测定液，备用，同时制备试样空白溶液。 了.2 预混合饲料样品处理幸 准确称取2-5g试样(精确至。.0001g)于250mL具塞锥形瓶中，加人100.。盐酸((1+10),置于 磁力搅拌器上，搅拌提取30min，再用离心机以3000r/min离心分离5min，取其上层清液为样品分解 液D;或于搅拌提取后，取千过滤所得溶液作为试祥测定液，同时制备试样空白溶液。 7.3 工作曲线绘制 将标准系列导人原子吸收分光光度计，在波长240.7nm处测定其吸光度，绘制工作曲线。 7.4 样品测定 将试样测定液导入原子吸收分光光度计，按7.3条测定试样测定液的吸光度，同时测定试样空白液 的吸光度并由工作曲线求出试样测定液的浓度。 8 分析结果计算和表述 8.1 分析结果计算公式如下: MI(mg/kg)=旱 XV 式中:C— 由工作曲线求得的试样测定液中钻的浓度，fag/mL= C一一由工作曲线求得的试样空白液中钻的浓度，fag/mL= 二—