《GBT12492-90-羊毛水解物中眯氨酸含量的测定比色法》.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 羊毛水解物中眯氨酸含量的测定 cu/T 12492- 90 比色法，‘ Determinationofcystinecontentofwool hydrolysatesbycolorimetry 本标准等效采用国际标准ISO2913-1975《羊毛— 用比色法测定羊毛水解物中胧氨酸加半胧氨 酸的含量)), 1 主题内容与适用范围 本标准规定了测定羊毛水解物中胧氨酸含量的方法。 本标准适用于未经氧化、还原和染色的洗净纯羊毛、毛条、毛纱、毛线和织物。 2 原理 羊毛纤维在硫酸溶液中水解生成肤氨酸，再用焦亚硫酸钠分解肤氨酸，生成的半脆氦酸与十二磷钨 酸作用产生蓝色溶液，溶液颜色的深浅与水解物中胧氨酸含量成正比，通过对蓝色溶液吸光度的测定， 并与标准胧氨酸溶液吸光度比较，可计算出羊毛纤维的胧氨酸含量。如果被测试的羊毛含有比正常高得 多的半胧氨酸量，可按附录A(补充件)进行定性检验。 3 试剂 测试所用的水为蒸馏水或去离子水，试剂为分析纯。 3.1c(H2S04)=2.7mot/L的硫酸溶液:密度为1.84g/mL,95写-98%硫酸150ml,加到850mL水中。 3.2 乙酸盐缓冲溶液,pH5.6,209g无水乙酸钠，24mL冰乙酸和0.001g硫酸铜(CUSO,·5H,0)溶于 水中，并稀释到1000mL. 3.3 一卜二磷钨酸溶液:在1000mL三角烧瓶中放入200g钨酸钠，加入400mL水，再加入100mL85Y, 磷酸，装上冷凝器，回流1h，移去冷凝器，逐滴加入漠水，直至溶液由亮黄色变成棕褐色为止煮去过量 的嗅(1520min)，过滤，滤液移入1.000mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度。 34‘焦亚硫酸钠溶液;log焦亚硫酸钠溶于水中，移人100mL棕色容量瓶中，并稀释至刻度 溶液超过 20d,需重新配制。 3.5 胧氨酸标准溶液:0.too0g胧氨酸(生化试剂)溶于20mL硫酸溶液((3.1)中，移入250mL棕色容 It瓶中，用水稀释至刻度(现用现配) 3.6 二氛甲烷。 采用说明: 1〕将LSO2913--1975文本标题中胧氨酸加半胧氨酸含量测定改为胧氨酸含量测定. 国家技术监督局1990.09.21批准 1991一06一01实施 GB/T 12492一90 4 仪器 4.1分析天平:精确度为。.0002g 4.2 称量瓶。 4.3鼓风烘箱:105士2C。 4.4 干燥器。 4.5 棕色容量瓶:25,100,1000mL, 4.6 移液管:1,2,5,10,15mL, 4.7 三角烧瓶:100,1000mLe 4.8 玻璃砂芯漏斗:容量为35mL,滤片平均滤孔为4.0--80ygm, 4.9 分光光度计或最大吸收波长在720 800nm的滤色光度计:在0.2-0.7范围内的吸光度读数精 度为0.0l, 4.10 索氏萃取器。 5 试样制备 除去试样中植物性物质和其他杂物，样品如织物可拆成纱线，并把纱线剪成1。二长度，毡类织物则 剪成小块。然后，把试样用滤纸包好放入索氏萃取器中，用二氯甲烷萃取1h(至少循环6次)。取出试样， 待试样中二氯甲烷挥发后，把试样暴露24h后待称重。 6操作步蕊 6.1试样称量 6.1.1称1士。.0002g试样两份，用以测定干燥重量。 6.1.2称0.3t0.0002g试样两份，为生成水解物用以测定肤氨酸含量。 6.2 绝干重量测定 把试样((6.1.1)放入已达恒重的称量瓶内，瓶盖放在瓶边，放人105士2℃的鼓风烘箱中，烘干后(一 般需2-4h)盖上瓶盖，移入干燥器内，冷却，称重，重复上述操作直至达到恒重，算出平均干重W,，然后 按比例计算水解物试样的干重W(W=0.3XW,), 6.3 水解 把试样((6.1.2)分别放入100mL三兔烧瓶中，加入8mL硫酸溶液(3.1),然后将三角烧瓶放入105 士2-C烘箱中，每隔0.5h摇动一次瓶子，使试样浸润于硫酸溶液中发生水解反应，待试样充分浸润于硫 酸溶液时(约需2.5^-3h)可停止摇动，使试样继续