GB/T 19421.1-2003层状结晶二硅酸钠试验方法　δ相层状结晶二硅酸钠定性分析　X射线衍射仪法.pdf

GB/T 19421.1-2003 前 言 GB/T19421《层状结晶二硅酸钠试验方法》分为 12个部分: — GB/T19421.18相层状结晶二硅酸钠定性分析 X射线衍射仪法; — GB/T19421.2 白度的测定; — GB/T19421.3 pH值的测定; — GB/T19421.4 EDTA容量法测定钙交换能力; — GB/T19421.5 EDTA容量法测定镁交换能力; — GB/T19421.6 重量法测定灼烧失量; - GB/T19421.7 重量法测定湿存水量; — GB/T19421.8 邻菲罗琳比色法测定三氧化二铁含量; — GB/T19421.9 容量法测定氧化钠含量; — GB/T19421.10 氟硅酸钾容量法测定二氧化硅含量; — GB/T19421.11原子吸收分光光度法测定氧化钙含量; — GB/T19421.12 原子吸收分光光度法测定氧化镁含量。 本部分为GB/T19421的第 1部分。 本部分的附录A是资料性附录。 本部分由中国轻工业联合会提出。 本部分由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。 本部分起草单位:山东铝业股份有限公司研究院、中国日用化学工业研究院。 本部分主要起草人:王云霞、苏献瑞。 GB/T19421.1-2003 层状结晶二硅酸钠试验方法 6相层状结晶二硅酸钠定性分析 X射线衍射仪法 范围 GB/T19421的本部分规定了层状结晶二硅酸钠中X射线衍射仪法定性分析S相层状结晶二硅酸 钠 的方法 。 本部分适用于层状结晶二硅酸钠中s相层状结晶二硅酸钠的定性分析。 2 原理 任何一种晶体物质，都具有特定的结构参数，在给定波长的x射线辐射下，呈现出该物质特有的多 晶体衍射谱图。各相的衍射谱图表明了该相中各元素的化学结合状态，根据多晶体衍射谱图与晶体物 质这种独有的对应关系，便可将待测物质的衍射数据与各种已知物质的衍射数据对比，借以对物相做定 性分析 仪器 普通实验室仪器和 3.1 X射线衍射仪。 3.2 玛瑙研钵 3.3 制样装置 。 4 试验程序 4.1 试样制备 称取约2g试样，于洁净干燥的玛瑙研钵中研磨至5f}m以下，以用手捻搓无颗粒感即可。将研磨 好的样品放人样品架内，填实后轻压制片，压力以样片竖起不塌落为宜。 4.2 测定 打开设备冷却系统，开启X射线衍射仪，预热30min。启动X射线衍射仪测控系统，对衍射仪进行 基准校正。在CuK。辐射下，对试样((4.1)在20为 100-500的范围内进行扫描测量。 4.3 数据处理 使用数据处理程序，得出样品的X射线衍射谱图，在衍射峰位上标明晶面间距((d值)。将得到的d 值与表 1中的d值对比，凡符合表 1中数据的即为S相层状结晶二硅酸钠的衍射线，否则即为其他杂 相。当样品中S相层状结晶二硅酸钠含量较低时，弱线可能不显示，由三条主强线即可确定有无S相层 状结晶二硅酸钠的存在。 GB/T 19421.1- 2003 表 1 S相层状结晶二硅酸钠X射线衍射数据 编号 d(A) 相对强度 一编号 d(A) 相对强度 编号 d(A) 相对强度 1 6.88士0.10 非常弱 } 2.90士0.05 非常弱 21 3.01士0.05 弱 2 6.02士0.10 弱 一 2.84士0.05 弱 22 2.09士0.03 弱 3 4.89士0.10 弱 一 2.72士0.05 非常弱 } 2.06士0.03 非常弱 4 4.49士0.10 非常弱 } 2.56士0.05 非常弱 } 2.01士0.03 非常弱 5 4.19士