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- 2019-01-03 发布于四川
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- | 1994-01-18 颁布
- | 1994-10-01 实施
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中华人民共和 国国家标准
锰 矿 石 化 学 分 析 方 法
cB/T 14949 3 94
氧 化 钡 量 的 测 定
Manganeseores-Determinationofbarium oxidecontent
本标准等效采用ISO548-1981!锰矿石化学分析方法 硫酸钡侧止法测定氧化钡址矛
主题内容与适用范围
本标准规定了硫酸钡重量法测定氧化钡量
本标准适用于锰矿石中氧化钡量的测定。测定范围:0.1/0,-l0%
2 方法提要
试样用盐酸、硝酸和硫酸处理,过滤.使钡与锰、铁等大部分共存元素分离 残渣以氢奴酸除硅后.以
碳酸钾和碳酸钠混合熔剂熔融。水浸取熔块.过滤 将碳酸钡溶于盐酸后,以硫酸钡形式沉淀钡、过滤、
灼烧,直至硫酸钡恒量
当铭存在时 将硫酸钡转化为碳酸钡,并将碳酸钡溶干盐酸.以钻酸钡形式沉淀钡 过滤.灼烧,ti}:
铬酸钡 巨觉
3 试剂
3门 无水碳酸钠
3.2 混合熔剂:无水碳酸钠和无水碳酸钾(1+1)研细混匀
13盐峻(pl.19g/mI)
3.4 盐酸(1+1)
15 盐酸(1+3)
3.6 硫酸(l十土)。
17 硫酸(1+4)0
18 硫酸(1+99)a
19硝酸(p1.42g/ml)
3门0氢氟酸(pl.14g/m1)
3门1 过氧化氢溶液(30,)/))
112 乙酸钱溶液(600g/L)
3门3 乙酸按溶液(300g/I)
3-14 乙酸按溶液(6g/L)o
3.15硝酸银溶液(2g/I)
116 氨水(1+1)0
3.17碳酸钠溶液(20g/L)
118 甲基澄溶液(lg/I)。
国家技术监督局1994一01门8批准 1994一10一01实施
CBiT 14949.3一94
3-19 重铬酸镶溶液(50刃L)
4 设备
常用实验室设备及
4.飞 铂柑竭或瓷柑祸
4.2 马弗炉:可将温度控制在1000L内
5 试样
试样应通过0.100mm筛网,并在实验室条件下风干。
6 分析步骤
6.1 试料量
称取0.5-2g试样(试料含氧化钡量小于或等于1%时,称取2g;大于1写时,称取1g;人于或等
于10%时,称取0.5g),精确至0.0001g.
与测定同时称取试样,测定湿存水的质量百分数(A)。计算氧化钡结果时.应将所得结果(质量百分
数)乘以换算系数(K),即为完全干燥试样中所测定氧化钡的质量百分数
100
换算系数(K)=
100一八
口 勺
U : 乙 空白试验
随同试料做空白试验
八 卜 ︺ q
︺ Nil定
6.3门 将试料((6.1)置1300mL烧杯内,加人15ml盐酸((3.3),盖上表皿,低温加热溶解20mi。后,
加入5mL硝酸(3-9),加热至溶液体积约5mL,取下,稍冷。加入10ml硫酸(3-6),加热蒸发至冒白
烟,取下.冷却。加入土00mL热水,加热至沸,使可溶盐类溶解,于室温放置2h 用致密滤纸过滤 用硫
酸(3-8)洗涤烧杯、洗涤沉淀及滤纸5-6次,再用热水洗涤2-3次。弃去滤液
6.3,2 将残渣及滤纸移入铂柑锅内,干燥、灰化,于800℃马弗炉内灼烧,取出ifffm,冷却,用2.3滴水
润湿残渣,滴加1-2滴硫酸(3.6),加入约10mL氢氟酸((3.10),低温加热蒸发至刚冒自烟,取 「.冷
却 再加入5一6mL氢氟酸(3.10),继续蒸发至千,然后升温至白烟冒尽
向铂增锅内加入4-6g混合熔剂((3.2),盖上增祸盖,在900^1000C熔融10nun取出.冷却后
将琳竭置f盛有100mL热水的500mL烧杯中,加入2-3mL过氧化氢溶液(3.11).加热至沸,并保持
10一13nun。从烧杯中洗出增涡及盖子,用热水洗涤干净,再将溶液煮沸,取下,待沉淀沉下后.用致密滤
纸过滤,并用热碳酸钠溶液(3.17)洗净沉淀及滤纸至无硫酸根离子 取〔少量滤液,用盐酸(3-4)酸化后
煮沸至冒大气泡,再滴加10%氯化钡溶液检查],弃去滤液
用含有少旦过氧化氢溶液(3.11)的
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